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一種1,2?二甲基咪唑母液的回收方法與流程

文檔序號(hào):12776383閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,包括如下步驟:

步驟a、對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行預(yù)處理,除去乙基乙酰胺雜質(zhì);

步驟b、利用精餾工藝分離出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,在步驟a中,對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行預(yù)處理的具體方式如下:

取1,2-二甲基咪唑母液,加入一定量的濃度30%的氫氧化鉀水溶液,氫氧化鉀水溶液與1,2-二甲基咪唑母液的質(zhì)量比為3:50,升溫至120℃,回流反應(yīng)3-4小時(shí),冷卻至40-50℃,靜置1小時(shí),分層去除下面的油相,除去乙基乙酰胺雜質(zhì)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,在步驟b中,利用精餾工藝分離出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑的具體方式如下:

于精餾釜中真空抽入經(jīng)步驟a預(yù)處理后的1,2-二甲基咪唑母液,升溫,維持真空-0.095mpa以上,當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到60℃時(shí)排水,系統(tǒng)全回流30分鐘,控制回流比1:7,收集前餾分,并每10分鐘取樣化驗(yàn),當(dāng)前餾分中1,2-二甲基咪唑含量達(dá)到65%以上時(shí),控制回流比1:1,收集成品餾分;

將上述成品餾分抽入結(jié)晶釜內(nèi),開冷凍鹽水冷卻至0℃時(shí),加入適量的結(jié)晶狀的1,2-二甲基咪唑誘導(dǎo)析晶,冷凍至-10℃以下,離心物料,得純化后的1,2-二甲基咪唑產(chǎn)品;

將上述精餾過程中收集的前餾分,主要成分是1-甲基咪唑,含量在80%以上,再經(jīng)過1-2次重復(fù)精餾過程,分離出1-甲基咪唑產(chǎn)品。

4.如權(quán)利要求3所述的一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法,其特征在于,所得1,2-二甲基咪唑產(chǎn)品的1,2-二甲基咪唑含量在98%以上,水分0.5%以下,形狀為白色顆粒狀結(jié)晶;所得1-甲基咪唑產(chǎn)品的1-甲基咪唑含量在99%以上,水分0.2%以下。

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