本發(fā)明涉及醫(yī)藥分離提純
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體的涉及一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法。
背景技術(shù)：
：采用乙醛、甲胺等原料合成1，2-二甲基咪唑，在合成母液中會(huì)殘留很多可利用的1，2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑?，F(xiàn)有的分離提純技術(shù)可分離提純1，2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑，然而在1，2-二甲基咪唑生產(chǎn)合成工藝中，生成乙基乙酰胺和1-甲基咪唑雜質(zhì)，僅通過精餾方法不能將乙基乙酰胺和1-甲基咪唑雜質(zhì)分離出去。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在乙基乙酰胺、1，2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑組分無法分離而得不到預(yù)期想要的1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑產(chǎn)品的問題。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，包括如下步驟：步驟a、對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行預(yù)處理，除去乙基乙酰胺雜質(zhì)；步驟b、利用精餾工藝分離出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑。進(jìn)一步，在步驟a中，對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行預(yù)處理的具體方式如下：取1,2-二甲基咪唑母液，加入一定量的濃度30％的氫氧化鉀水溶液，氫氧化鉀水溶液與1,2-二甲基咪唑母液的質(zhì)量比為3：50，升溫至120℃，回流反應(yīng)3-4小時(shí)，冷卻至40-50℃，靜置1小時(shí)，分層去除下面的油相，除去乙基乙酰胺雜質(zhì)。進(jìn)一步，在步驟b中，利用精餾工藝分離出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑的具體方式如下：于精餾釜中真空抽入經(jīng)步驟a預(yù)處理后的1,2-二甲基咪唑母液，升溫，維持真空-0.095mpa以上，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到60℃時(shí)排水，系統(tǒng)全回流30分鐘，控制回流比1:7，收集前餾分，并每10分鐘取樣化驗(yàn)，當(dāng)前餾分中1,2-二甲基咪唑含量達(dá)到65％以上時(shí)，控制回流比1:1，收集成品餾分；將上述成品餾分抽入結(jié)晶釜內(nèi)，開冷凍鹽水冷卻至0℃時(shí)，加入適量的結(jié)晶狀的1,2-二甲基咪唑誘導(dǎo)析晶，冷凍至-10℃以下，離心物料，得純化后的1,2-二甲基咪唑產(chǎn)品；將上述精餾過程中收集的前餾分，主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再經(jīng)過1-2次重復(fù)精餾過程，分離出1-甲基咪唑產(chǎn)品。進(jìn)一步，所得1,2-二甲基咪唑產(chǎn)品的1,2-二甲基咪唑含量在98％以上，水分0.5％以下，形狀為白色顆粒狀結(jié)晶；所得1-甲基咪唑產(chǎn)品的1-甲基咪唑含量在99％以上，水分0.2％以下。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明提供了一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，本發(fā)明的回收方法通過對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理，能夠?qū)⒋蟛糠忠一阴０烦煞址蛛x去掉；對(duì)分離后的溶液經(jīng)初步精餾后，能夠?qū)?,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑初步分離；再將1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑粗品分別進(jìn)行結(jié)晶和重復(fù)精餾等純化處理后，能夠得到純度較高的1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑產(chǎn)品，使得產(chǎn)品純度達(dá)到客戶技術(shù)要求。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明實(shí)施例提供的一種1,2-二甲基咪唑母液的回收方法，包括如下步驟：步驟a、對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行預(yù)處理，除去乙基乙酰胺雜質(zhì)：取1,2-二甲基咪唑母液，加入一定量的濃度30％的氫氧化鉀水溶液，氫氧化鉀水溶液與1,2-二甲基咪唑母液的質(zhì)量比為3：50，升溫至120℃，回流反應(yīng)3-4小時(shí)，冷卻至40-50℃，靜置1小時(shí)，分層去除下面的油相，除去乙基乙酰胺雜質(zhì)。步驟b、利用精餾工藝分離出母液中的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑：于精餾釜中真空抽入經(jīng)步驟a預(yù)處理后的1,2-二甲基咪唑母液，升溫，維持真空-0.095mpa以上，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到60℃時(shí)排水，系統(tǒng)全回流30分鐘，控制回流比1:7，收集前餾分，并每10分鐘取樣化驗(yàn)，當(dāng)前餾分中1,2-二甲基咪唑含量達(dá)到65％以上時(shí)，控制回流比1:1，收集成品餾分；將上述成品餾分抽入結(jié)晶釜內(nèi)，開冷凍鹽水冷卻至0℃時(shí)，加入適量的結(jié)晶狀的1,2-二甲基咪唑誘導(dǎo)析晶，冷凍至-10℃以下，離心物料，得含量達(dá)到98％以上、水分0.5％以下的1,2-二甲基咪唑產(chǎn)品；將上述精餾過程中收集的前餾分，主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再經(jīng)過1-2次重復(fù)精餾過程，分離出含量達(dá)到99％以上、水分0.2％以下的1-甲基咪唑產(chǎn)品。本發(fā)明所用設(shè)備、試劑及用量、溫度、時(shí)間等參數(shù)見下表：下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明實(shí)施例待回收的母液為江蘇康樂新材料科技有限公司提供的1,2-二甲基咪唑母液，該母液是由乙二醛、乙醛、氨水、1-甲胺為原料，經(jīng)環(huán)合反應(yīng)后得到。所用1,2-二甲基咪唑母液中各組分的比例如下:乙基乙酰胺含量1％左右；1-甲基咪唑含量在40-45％；1,2-二甲基咪唑含量在55-60％。本發(fā)明實(shí)施例所用到的主要原料及試劑如下表1所示。表1主要原料藥品名稱生產(chǎn)廠家規(guī)格氫氧化鉀成都華融化工有限公司≥90％，25KG/袋本發(fā)明實(shí)施例對(duì)上述的1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行回收的方法如下：步驟1、1,2-二甲基咪唑母液預(yù)處理:利用化學(xué)方法初步除去1,2-二甲基咪唑母液中的乙基乙酰胺雜質(zhì):取1,2-二甲基咪唑母液2500千克，加入150千克30％的氫氧化鉀水溶液，升溫至120℃，回流反應(yīng)3-4小時(shí)，冷卻至40-50℃，靜置1小時(shí)，分層去除下面的油相，上層溶液中乙基乙酰胺含量達(dá)0.2％以下(氣相色譜法)，得量2100千克，得率84％。步驟2、利用精餾工藝分離出1,2-二甲基咪唑母液中沸點(diǎn)相近的1-甲基咪唑和1,2-二甲基咪唑:1)精餾設(shè)備:精餾釜3000L；精餾塔15m；不銹鋼波紋填料；2)于3000L精餾釜中真空抽入1,2-二甲基咪唑母液2000千克，升溫，維持真空-0.095mpa以上，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到60℃時(shí)排水，系統(tǒng)全回流30分鐘，控制回流比1:7收集前餾分(主要是1-甲基咪唑)，并每10分鐘取樣化驗(yàn)，當(dāng)前餾分中1,2-二甲基咪唑含量達(dá)到65％以上時(shí)，控制回流比1:1收集成品餾分，得量1050千克，得率52.5％，含1,2-二甲基咪唑75-80％；3)將上述成品餾分抽入結(jié)晶釜內(nèi)，開冷凍鹽水冷卻至0℃時(shí)，加入1kg結(jié)晶狀的1,2-二甲基咪唑誘導(dǎo)析晶，冷凍至-10℃以下，離心物料，得含量達(dá)到98％以上、水分0.5％以下1,2-二甲基咪唑產(chǎn)品310kg，得率29.5％；4)回收的“1-甲基咪唑”處理:上述精餾過程中收集的前餾分800千克左右，主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再經(jīng)過1-2次重復(fù)精餾過程，分離出含量達(dá)到99％以上、水分0.2％以下的1-甲基咪唑產(chǎn)品250千克，得率31.3％。本發(fā)明的回收方法通過對(duì)1,2-二甲基咪唑母液進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理，能夠?qū)⒋蟛糠忠一阴０烦煞址蛛x去掉；對(duì)分離后的溶液經(jīng)初步精餾后，將1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑初步分離；再將1,2-二甲基咪唑和1-甲基咪唑粗品分別進(jìn)行結(jié)晶和重復(fù)精餾等純化處理后，產(chǎn)品純度達(dá)到客戶技術(shù)要求。最終得1,2-二甲基咪唑得量310kg，總得率13％左右；1-甲基咪唑得量250kg，總得率10％左右。盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對(duì)這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3