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一種4?溴?2?氟苯胺的選擇性合成方法與流程

文檔序號(hào):12776148閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種4-溴-2-氟苯胺的選擇性合成方法,具體地說(shuō)是一種用就地生成的過(guò)溴型季銨鹽溴化鄰氟苯胺生產(chǎn)4-溴-2-氟苯胺的方法,其工藝過(guò)程是:將季銨鹽、鄰氟苯胺和溶劑加入反應(yīng)瓶中,攪拌溶解,在控制溫度低于30℃的條件下,緩慢滴加溴素,約30~60min滴完,之后將物料溫度升至40℃左右反應(yīng)約2.5h,冷卻至室溫,過(guò)濾,濾餅用溶劑洗滌兩次,隨后將濾餅分散于溶劑中,再加10%的氫氧化鈉溶液中和至pH=7~8,靜置分出水相,有機(jī)相用去離子水洗滌兩次后蒸出溶劑得4-溴-2-氟苯胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的鄰氟苯胺和溴素的摩爾比為1:1.0~1.1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的季銨鹽為四烷基溴化銨和四烷基氯化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的鄰氟苯胺與季銨鹽的摩爾比為0.10~0.15:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、環(huán)己烷、正己烷等。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反應(yīng)過(guò)程中所用溶劑與鄰氟苯胺的質(zhì)量比為2~4:1。

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