本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝。

背景技術(shù)：

三烯丙基異氰脲酸酯（triallylisocyaurate，簡(jiǎn)稱taic），結(jié)構(gòu)式如下：

三烯丙基異氰脲酸酯（簡(jiǎn)稱“taic”）具有獨(dú)特的三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)，是一種在高分子材料行業(yè)中常用的交聯(lián)助劑。它通過(guò)在線型分子鏈間形成化學(xué)鍵，使材料內(nèi)部相互交聯(lián)并形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此提高了材料的強(qiáng)度和彈性。taic具有交聯(lián)速度快、交聯(lián)密度高、穩(wěn)定性好、交聯(lián)產(chǎn)品毒性小等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于熱塑性塑性塑料、聚酯纖維等材料的交聯(lián)改性中，高純度的taic還可應(yīng)用于eva太陽(yáng)能電池膠膜中。

目前，三烯丙基異氰脲酸酯的精制方法主要為蒸餾，先將taic粗品預(yù)處理去除部分重組分，再送至蒸餾釜內(nèi)采出對(duì)應(yīng)沸點(diǎn)下的組分。由于常壓下taic的沸點(diǎn)高達(dá)297℃，而當(dāng)溫度超過(guò)140℃時(shí)，taic易發(fā)生自聚反應(yīng)，故通常采用加入阻聚劑和高真空的條件進(jìn)行蒸餾。常用阻聚劑如對(duì)苯二酚、叔丁基對(duì)苯二酚/對(duì)羥基苯甲醚等沸點(diǎn)與taic接近，在蒸餾過(guò)程中難免帶入taic成品中，不能滿足高純度或有特殊要求的taic產(chǎn)品。通過(guò)上述蒸餾方法，純度在98%以上的taic收率為50～55%，純度在99.5%以上的taic收率只有20～25%，蒸餾殘?jiān)?0～15%。產(chǎn)品具有刺鼻氣味、收率低，且蒸餾過(guò)程中產(chǎn)生殘?jiān)荒茏鳛槲ｋU(xiǎn)化學(xué)品廢物處理，綜合成本大幅上升，不宜大批量生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其可使得三烯丙基異氰脲酸酯在精制提純過(guò)程中的產(chǎn)品收率以及精制后三烯丙基異氰脲酸酯的產(chǎn)品純度得以顯著改善。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明涉及一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行混合處理：三烯丙基異氰脲酸酯70～120份、溶劑100～200份；

2)當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)降溫至2～8℃，向結(jié)晶釜中加入晶種0.2～1份，并對(duì)于結(jié)晶釜內(nèi)部混合物料攪拌0.5～2h；當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)部溫度達(dá)到-3～-10℃時(shí)，對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)部物料進(jìn)行固液分離，得到晶體和母液；

3)將步驟2）中得到晶體轉(zhuǎn)入至脫溶劑釜內(nèi)，控制脫溶劑釜夾套蒸汽壓力為0.10～0.20mpa；待脫溶劑釜中晶體完全融化后，控制釜內(nèi)真空度為0.07～0.08mpa，除去晶體中殘留的溶劑，即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品；

4)分別對(duì)于步驟2）中的母液進(jìn)行減壓蒸餾處理，對(duì)于步驟3）中的溶劑通過(guò)冷凝器進(jìn)行冷卻以實(shí)現(xiàn)對(duì)于溶劑的回收處理。

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述溶劑采用甲醇、乙醇、三氯甲烷、甲苯和水中的一種或多種溶劑的混合。

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟2）中攪拌處理的攪拌速率為20～80r/min。

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟4）中，將步驟2）中所得晶體與母液在真空度為0.07～0.08mpa，蒸汽壓力為0.10～0.20mpa的工作環(huán)境下進(jìn)行蒸餾處理，以除去晶體中殘留的溶劑，并對(duì)母液中的溶劑進(jìn)行回收利用。

采用上述技術(shù)方案的三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其可在低溫環(huán)境下通過(guò)結(jié)晶實(shí)現(xiàn)對(duì)于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理，其在結(jié)晶過(guò)程中可避免殘?jiān)漠a(chǎn)生，同時(shí)通過(guò)分別對(duì)于晶體以及母液進(jìn)行蒸餾處理，以分別得到高純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品以及低純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品，致使三烯丙基異氰脲酸酯的收率得以改善，有效避免了三烯丙基異氰脲酸酯的損失。與此同時(shí)，上述三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝所得到的高純度三烯丙基異氰脲酸酯的純度可達(dá)到99.5%以上，以較于傳統(tǒng)的精制工藝得以顯著改善。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行混合處理：三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g（含量75%）、乙醇2000g；

2)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行降溫，降溫速率為0.20℃/min，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至7℃時(shí)，向釜內(nèi)加入晶種1.2g，并對(duì)于結(jié)晶釜內(nèi)混合物料進(jìn)行攪拌1h，同時(shí)繼續(xù)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)部進(jìn)行降溫處理，控制降溫速率為0.30℃/min，控制攪拌速率為40r/min；當(dāng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到-8℃時(shí)停止攪拌，固液分離處理后，得濕晶體657g；

3)將步驟2）中所得到的晶體導(dǎo)入脫溶劑釜內(nèi)，并向脫溶劑釜的夾套通入低壓蒸汽0.10~0.20mpa；待晶體完全融化后，對(duì)于釜體內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，以除去晶體中殘留的溶劑，即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品569g，三烯丙基異氰脲酸酯的收率為95%，純度為99.52%；

4)分別對(duì)于步驟2）中的母液進(jìn)行減壓蒸餾處理，對(duì)于步驟3）中的溶劑通過(guò)冷凝器進(jìn)行冷卻以實(shí)現(xiàn)對(duì)于溶劑的回收處理。

采用上述技術(shù)方案的三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其可在低溫環(huán)境下通過(guò)結(jié)晶實(shí)現(xiàn)對(duì)于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理，其在結(jié)晶過(guò)程中可避免殘?jiān)漠a(chǎn)生，同時(shí)通過(guò)分別對(duì)于晶體以及母液進(jìn)行蒸餾處理，以分別得到高純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品以及低純度的三烯丙基異氰脲酸酯產(chǎn)品，致使三烯丙基異氰脲酸酯的收率得以改善，有效避免了三烯丙基異氰脲酸酯的損失。與此同時(shí)，上述三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝所得到的高純度三烯丙基異氰脲酸酯的純度可達(dá)到99.5%以上，以較于傳統(tǒng)的精制工藝得以顯著改善。

實(shí)施例2

一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行混合處理：三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g（含量80%）、乙醇1500g和甲醇500g；

2)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行降溫，降溫速率為0.20℃/min，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至5℃時(shí)，向釜內(nèi)加入晶種2g，并對(duì)于結(jié)晶釜內(nèi)混合物料進(jìn)行攪拌處理，同時(shí)繼續(xù)進(jìn)行降溫，控制降溫速率為0.40℃/min，控制攪拌速率為60r/min；當(dāng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到-7℃時(shí)停止攪拌，固液分離處理后，得濕晶體703g;

3)將步驟2）中得到的晶體導(dǎo)入脫溶劑釜內(nèi)，并向脫溶劑釜的夾套通入低壓蒸汽0.20mpa；待晶體完全融化后，對(duì)于釜體內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，以除去晶體中殘留的溶劑，即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品607g，三烯丙基異氰脲酸酯的收率為95%，純度為99.55%；

4)分別對(duì)于步驟2）中的母液進(jìn)行減壓蒸餾處理，對(duì)于步驟3）中的溶劑通過(guò)冷凝器進(jìn)行冷卻以實(shí)現(xiàn)對(duì)于溶劑的回收處理。

本實(shí)施例其余特征與優(yōu)點(diǎn)均與實(shí)施例1相同。

實(shí)施例3

一種三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質(zhì)量份數(shù)置入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行混合處理：三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g（含量83%）、乙醇1800g和水300g；

2)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行降溫，降溫速率為0.30℃/min；當(dāng)釜內(nèi)溫度降至6℃時(shí)，向釜內(nèi)加入晶種1.5g，并對(duì)于結(jié)晶釜內(nèi)混合物料進(jìn)行攪拌處理，同時(shí)繼續(xù)進(jìn)行降溫，控制降溫速率為0.20℃/min，控制攪拌速率為40r/min；當(dāng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到-7℃時(shí)停止攪拌，固液分離處理后，得濕晶體694g;

3)將步驟2）中得到的晶體導(dǎo)入脫溶劑釜內(nèi)，并向脫溶劑釜的夾套通入低壓蒸汽0.15mpa；待晶體完全融化后，對(duì)于釜體內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，以除去晶體中殘留的溶劑，即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品628g，三烯丙基異氰脲酸酯的收率為95%，純度為99.60%；

4)分別對(duì)于步驟2）中的母液進(jìn)行減壓蒸餾處理，對(duì)于步驟3）中的溶劑通過(guò)冷凝器進(jìn)行冷卻以實(shí)現(xiàn)對(duì)于溶劑的回收處理。

本實(shí)施例其余特征與優(yōu)點(diǎn)均與實(shí)施例1相同。

綜合上述實(shí)施例1至3中工藝方案，其采用不同工藝以及針對(duì)不同初始純度的三烯丙基異氰脲酸酯和不同種類的溶劑進(jìn)行處理的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示：

由上表數(shù)據(jù)可獲知，本申請(qǐng)的三烯丙基異氰脲酸酯的結(jié)晶提純工藝所對(duì)于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理均可使得三烯丙基異氰脲酸酯成品純度達(dá)到99.5%以上，以較于現(xiàn)有技術(shù)實(shí)現(xiàn)了顯著的進(jìn)步；同時(shí)本申請(qǐng)中的工藝步驟可使得反應(yīng)收率得以改善，致使其生產(chǎn)成本亦可得到提升；其中，實(shí)施例3中所采用的工藝步驟為本申請(qǐng)中最佳技術(shù)方案。

實(shí)施例4

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述溶劑采用三氯甲烷。

本實(shí)施例其余特征與優(yōu)點(diǎn)均與實(shí)施例3相同。

實(shí)施例5

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述步驟4）中，將步驟2）中所得晶體與母液在真空度為0.08mpa，蒸汽壓力為0.10～0.20mpa的工作環(huán)境下進(jìn)行蒸餾處理，以除去晶體中殘留的溶劑，并對(duì)母液中的溶劑進(jìn)行回收利用。

本實(shí)施例其余特征與優(yōu)點(diǎn)均與實(shí)施例3相同。