本發(fā)明涉及保健品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取花青素的方法。
背景技術(shù)：
馬蹄皮中含有豐富的多酚類物質(zhì)，但一直以來，馬蹄皮渣當(dāng)做廢物丟棄，不僅浪費(fèi)了其中所含有的功效成分，而且污染環(huán)境。
花青素可能是歷史上最重大的發(fā)現(xiàn)之一?；ㄇ嗨氐淖杂苫宄芰κ蔷S生素E的50倍，也是維生素C的20倍，花青素可被人體100％地吸收，服用20分鐘后，血液中就能檢測到，并在體內(nèi)維持長達(dá)27小時(shí)。與其它抗氧化劑不同，花青素有跨越血腦屏障的能力。
近年來，隨著對(duì)花色苷類色素的抗氧化性及生理功能研究的報(bào)道，花青素作為一種安全無毒的營養(yǎng)型天然食用色素倍受矚目。因其具有一定的營養(yǎng)和藥理作用，在保健食品、化妝品、醫(yī)藥、食品添加劑等領(lǐng)域都有著較大的應(yīng)用。其市場需求也在進(jìn)一步的擴(kuò)大，根據(jù)德國Analy&Realize ag公司統(tǒng)計(jì)，截止2015年，在全球花青素的年需求量達(dá)到543噸，未來全球花青素的需求將會(huì)繼續(xù)增加。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種提取花青素的方法，以提高花青素的提取率，同時(shí)廢物利用。
基于上述目的，本發(fā)明提供的提取花青素的方法包括以下步驟：
將馬蹄皮粉粹，采用加壓溶劑萃取的方法提取馬蹄皮中的花青素。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述加壓溶劑萃取的萃取溶劑為鹽酸-乙醇混合溶液。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述鹽酸-乙醇混合溶液中HCl的質(zhì)量濃度為0.05％-0.5％。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述鹽酸-乙醇混合溶液中HCl的質(zhì)量濃度為0.1％-0.2％。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述加壓溶劑萃取的萃取溫度為60-100℃，萃取壓力為10-20MPa。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述加壓溶劑萃取的萃取時(shí)間為5-10min。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，連續(xù)萃取4-6次。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述提取花青素的方法還包括：
將馬蹄皮干燥至含水率為10％以下，再將干燥后的馬蹄皮粉碎，得到馬蹄皮粉末。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述提取花青素的方法還包括：
將從馬蹄皮中萃取的花青素進(jìn)行純化，得到純度大于70％的花青素。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述純化的步驟包括：
將樹脂裝入層析柱中，取花青素上樣吸附，并用蒸餾水洗去樹脂表面色素；
然后采用乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得到純化后的花青素。
從上面所述可以看出，本發(fā)明提供的提取花青素的方法采用加壓溶劑萃取的方法提取花青素，優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量少、快速、基質(zhì)影響小、回收率高和重現(xiàn)性好。鹽酸-乙醇溶液有利于防止非酰基化花青素的降解，考慮安全性和提取效果，本發(fā)明采用鹽酸-乙醇溶液作為溶劑。以往文獻(xiàn)只是提取了馬蹄皮中的黃酮類(2.365％)與多酚類(3％)，沒有針對(duì)其中的花青素進(jìn)行過提取，而且使用的是較為常規(guī)的方法，因此提取率比較低。本發(fā)明將加壓溶劑萃取的方法用于馬蹄皮的花青素提取，大大提高了花青素的提取率，可以高達(dá)15％以上，甚至高達(dá)20％以上。而且，本發(fā)明提供的提取花青素的方法既科學(xué)又具有很強(qiáng)的實(shí)際操作性。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
1)將馬蹄皮干燥至含水率為5％以下，將干燥后的馬蹄皮粉碎至100目；
2)取500g馬蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的質(zhì)量濃度為0.15％的鹽酸-乙醇混合溶液進(jìn)行加壓溶劑萃取，萃取溫度為80℃、萃取壓力為15MPa、萃取時(shí)間為7.5min。重復(fù)萃取5次，得到花青素，花青素的提取率為15.83％。
實(shí)施例2
1)將馬蹄皮干燥至含水率為6％以下，將干燥后的馬蹄皮粉碎至150目；
2)取800g馬蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的質(zhì)量濃度為0.1％的鹽酸-乙醇混合溶液進(jìn)行加壓溶劑萃取，萃取溫度為60℃、萃取壓力為18MPa、萃取時(shí)間為10min。重復(fù)萃取4次，得到花青素，花青素的提取率為19.25％。
實(shí)施例3
1)將馬蹄皮干燥至含水率為4％以下，將干燥后的馬蹄皮粉碎至150目；
2)取800g馬蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的質(zhì)量濃度為0.2％的鹽酸-乙醇混合溶液進(jìn)行加壓溶劑萃取，萃取溫度為85℃、萃取壓力為13MPa、萃取時(shí)間為9min。重復(fù)萃取6次，得到花青素，花青素的提取率為20.95％。
實(shí)施例4
1)將馬蹄皮干燥至含水率為6.5％以下，將干燥后的馬蹄皮粉碎至120目；
2)取580g馬蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的質(zhì)量濃度為0.11％的鹽酸-乙醇混合溶液進(jìn)行加壓溶劑萃取，萃取溫度為75℃、萃取壓力為14MPa、萃取時(shí)間為9min。重復(fù)萃取6次，得到花青素，花青素的提取率為17.15％。
實(shí)施例5
1)將馬蹄皮干燥至含水率為4％以下，將干燥后的馬蹄皮粉碎至200目；
2)取740g馬蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的質(zhì)量濃度為0.34％的鹽酸-乙醇混合溶液進(jìn)行加壓溶劑萃取，萃取溫度為77℃、萃取壓力為17.8MPa、萃取時(shí)間為6min。重復(fù)萃取5次，得到花青素，花青素的提取率為21.72％。
實(shí)施例6
進(jìn)一步地，可以將采用上述方法提取到的花青素純化，包括以下步驟：
將D101大孔樹脂120mL裝入層析柱中，取200mL花青素液體以1.0mL/min上樣吸附，并用100mL蒸餾水以1.0mL/min洗去樹脂表面色素。然后用80％乙醇溶液0.5mL/min速度進(jìn)行洗脫，最后得到純度為72.37％的花青素。
實(shí)施例7
進(jìn)一步地，可以將采用上述方法提取到的花青素純化，包括以下步驟：
將D101大孔樹脂120mL裝入層析柱中，取200mL花青素液體以1.2mL/min上樣吸附，并用100mL蒸餾水以1.1mL/min洗去樹脂表面色素。然后用75％乙醇溶液0.4mL/min速度進(jìn)行洗脫，最后得到純度為73.15％的花青素。
實(shí)施例8
進(jìn)一步地，可以將采用上述方法提取到的花青素純化，包括以下步驟：
將D101大孔樹脂120mL裝入層析柱中，取200mL花青素液體以0.8mL/min上樣吸附，并用120mL蒸餾水以1.0mL/min洗去樹脂表面色素。然后用85％乙醇溶液0.6mL/min速度進(jìn)行洗脫，最后得到純度為72.66％的花青素。
實(shí)施例9
進(jìn)一步地，可以將采用上述方法提取到的花青素純化，包括以下步驟：
將D101大孔樹脂120mL裝入層析柱中，取200mL花青素液體以0.9mL/min上樣吸附，并用130mL蒸餾水以1.3mL/min洗去樹脂表面色素。然后用80％乙醇溶液0.6mL/min速度進(jìn)行洗脫，最后得到純度為73.16％的花青素。
實(shí)施例10
進(jìn)一步地，可以將采用上述方法提取到的花青素純化，包括以下步驟：
將D101大孔樹脂120mL裝入層析柱中，取200mL花青素液體以1.2mL/min上樣吸附，并用100mL蒸餾水以1.0mL/min洗去樹脂表面色素。然后用78％乙醇溶液0.3mL/min速度進(jìn)行洗脫，最后得到純度為74.26％的花青素。
加壓溶劑萃取是在較高的溫度(50-200℃)和壓力下用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的自動(dòng)化方法，提高的溫度能極大地減弱由范德華力、氫鍵、目標(biāo)物分子和樣品基質(zhì)活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力。液體的溶解能力遠(yuǎn)大于氣體的溶解能力，因此增加萃取池中的壓力使溶劑溫度高于其常壓下的沸點(diǎn)。本發(fā)明提供的提取花青素的方法采用加壓溶劑萃取的方法提取花青素，優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量少、快速、基質(zhì)影響小、回收率高和重現(xiàn)性好。鹽酸-乙醇溶液有利于防止非?；ㄇ嗨氐慕到?，考慮安全性和提取效果，本發(fā)明采用鹽酸-乙醇溶液作為溶劑。
需要指出的是，以往文獻(xiàn)只是提取了馬蹄皮中的黃酮類(2.365％)與多酚類(3％)，沒有針對(duì)其中的花青素進(jìn)行過提取，而且使用的是較為常規(guī)的方法，因此提取率比較低。本發(fā)明將加壓溶劑萃取的方法用于馬蹄皮的花青素提取，大大提高了花青素的提取率，可以高達(dá)15％以上，甚至高達(dá)20％以上。而且，本發(fā)明提供的提取花青素的方法既科學(xué)又具有很強(qiáng)的實(shí)際操作性。
所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上任何實(shí)施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子；在本發(fā)明的思路下，以上實(shí)施例或者不同實(shí)施例中的技術(shù)特征之間也可以進(jìn)行組合，步驟可以以任意順序?qū)崿F(xiàn)，并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細(xì)節(jié)中提供。因此，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。