本發(fā)明涉及化工設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法及自振蕩反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
：化工反應(yīng)中，液-固反應(yīng)多采用在釜式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，相間傳質(zhì)、混合和傳熱是決定反應(yīng)器性能的重要技術(shù)指標(biāo)，直接影響到反應(yīng)強(qiáng)度、轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品質(zhì)量。按操作方式，釜式反應(yīng)器包括間歇釜式反應(yīng)器和連續(xù)釜式反應(yīng)器，其中間歇釜式反應(yīng)器適應(yīng)于小批量、多品種、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的產(chǎn)品生產(chǎn)，但具有產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的特點(diǎn)，且反應(yīng)物種類(lèi)受限；連續(xù)釜式反應(yīng)器可避免間歇釜式反應(yīng)器的缺點(diǎn)，但攪拌作用會(huì)造成釜內(nèi)流體的返混，在攪拌劇烈、液體粘度較低或平均停留時(shí)間較長(zhǎng)的場(chǎng)合，釜內(nèi)物流流型可視作全混流。在要求轉(zhuǎn)化率、收率高的條件下，釜式反應(yīng)器中的返混現(xiàn)象是不利因素。一般采用多級(jí)反應(yīng)釜串聯(lián)的方式，以減小返混的不利影響。然而，多級(jí)釜式反應(yīng)器串聯(lián)的方式，使物料的停留時(shí)間較長(zhǎng)，反應(yīng)效率低，且只能在一定程度上提高轉(zhuǎn)化率。因此，有必要提供一種新的工藝解決上述技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種傳質(zhì)、傳熱效果好，收率高的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，包括如下步驟：步驟S1：將反應(yīng)物料亞胺基二乙腈和水按比例混合；步驟S2：提供全混反應(yīng)器，將反應(yīng)物料輸送至所述全混反應(yīng)器內(nèi)，進(jìn)行水解反應(yīng)；步驟S3：提供管式反應(yīng)器，所述全混反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)液在液位差壓力作用下輸送至所述管式反應(yīng)器內(nèi)；步驟S4：提供產(chǎn)品貯槽，反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器與所述產(chǎn)品貯槽之間呈周期性自振蕩流動(dòng)，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品排至所述產(chǎn)品貯槽內(nèi)。優(yōu)選的，反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器與所述產(chǎn)品貯槽之間的流通路徑呈倒U型，所述管式反應(yīng)器的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器的進(jìn)料口所在位置且低于所述管式反應(yīng)器的最高液位。優(yōu)選的，所述管式反應(yīng)器的出料口與所述管式反應(yīng)的進(jìn)料口之間的高度差為所述管式反應(yīng)器最高液位值的1/3-1/2。優(yōu)選的，所述全混反應(yīng)釜的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器最上端。優(yōu)選的，步驟S1中，采用進(jìn)料系統(tǒng)將反應(yīng)物料進(jìn)行混合并輸送至所全混反應(yīng)釜內(nèi)，所述進(jìn)料系統(tǒng)包括計(jì)量螺旋、與所述計(jì)量螺旋的輸出端連接的固液混合裝置以及用于將混合物料輸送至所述全混反應(yīng)器的輸送泵。優(yōu)選的，步驟S2中，還包括將反應(yīng)物料進(jìn)行預(yù)熱的步驟，預(yù)熱后的反應(yīng)物料輸送至所述全混反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。優(yōu)選的，反應(yīng)原料中亞胺基二乙腈和水的混合摩爾比1:5-20。優(yōu)選的，所述全混反應(yīng)釜內(nèi)物料反應(yīng)溫度為190-200℃，反應(yīng)壓力為9-11MPa。優(yōu)選的，所述管式反應(yīng)器內(nèi)物料反應(yīng)溫度為190-220℃。本發(fā)明還提供一種自振蕩反應(yīng)器，包括按物料流動(dòng)方向依次設(shè)置的全混反應(yīng)釜、管式反應(yīng)器、連通管及產(chǎn)品貯槽，所述連通管兩端分別連接所述管式反應(yīng)器與所述產(chǎn)品貯槽使物料在所述管式反應(yīng)器與所述產(chǎn)品貯槽之間的流通路徑呈倒U型，所述全混反應(yīng)釜的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器最上端，設(shè)定所述連通管的終端為所述管式反應(yīng)器的出料口，所述管式反應(yīng)器的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器的進(jìn)料口所在位置且低于所述管式反應(yīng)器的最高液位。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，具有如下有益效果：一、本發(fā)明提供的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，以亞胺基二乙腈和水作為反應(yīng)原料，在所述自振蕩應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)，其中所述自振蕩反應(yīng)器由全混反應(yīng)釜和管式反應(yīng)器組合，其中所述全混反應(yīng)釜的出料口高于所述管式反應(yīng)器最上端，使在全混反應(yīng)釜內(nèi)達(dá)到一定程度的反應(yīng)物料在壓差的作用下流入所述管式反應(yīng)器內(nèi)；所述管式反應(yīng)器與所述產(chǎn)品貯槽之間通過(guò)使物料的流通路徑呈倒U型的連通管連接，將所述連通管的終端作為所述管式反應(yīng)器的出料口，且所述管式反應(yīng)器的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器的進(jìn)料口所在位置且低于所述管式反應(yīng)器的最高液位，所述管式反應(yīng)器內(nèi)的液位達(dá)到一定高度后，物料克服所述管式反應(yīng)器的阻力從所述管式反應(yīng)器的出料口流入所述產(chǎn)品貯槽；在物料流動(dòng)過(guò)程中，所述管式反應(yīng)器內(nèi)的物料液位越高，流動(dòng)速度快，當(dāng)其流動(dòng)速度增加達(dá)到一定的流速后，所述管式反應(yīng)器內(nèi)的物料液位降低，隨著其液位降低到一定程度，物料在所述管式反應(yīng)器內(nèi)的流速降低，由于虹吸現(xiàn)象使所述管式反應(yīng)器內(nèi)的物料液位低于其最高液位但高于其出料口的液位。當(dāng)液位不能克服所述管式反應(yīng)器的阻力時(shí)，所述管式反應(yīng)器的出料口無(wú)液體流出或流量很?。浑S后所述管式反應(yīng)器內(nèi)的物料液位再次增加，以此形成流速快-慢的循環(huán)。因此，反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器內(nèi)呈周期性自振蕩流動(dòng)，強(qiáng)化了所述管式反應(yīng)器的傳質(zhì)與傳換熱效果，在較低的流速下同樣具有較好的反應(yīng)和溫控效果，提高了物料反應(yīng)的收率。本發(fā)明提供的連續(xù)水解亞胺基二乙酸的方法的反應(yīng)收率為95％以上。二、本發(fā)明提供的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，在所述自振蕩反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，所述自振蕩反應(yīng)器為連續(xù)式反應(yīng)器，通過(guò)控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力，提高反應(yīng)速率，進(jìn)而可降低所述反應(yīng)中所需的水用量，降低能耗。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明提供的自振蕩反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。請(qǐng)結(jié)合參閱圖1，為本發(fā)明提供的自振蕩反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。所述自振蕩反應(yīng)器100包括進(jìn)料系統(tǒng)1、換熱器2、全混反應(yīng)釜3、管式反應(yīng)器4、連通管5及產(chǎn)品貯槽6，且所述進(jìn)料系統(tǒng)1、換熱器2、全混反應(yīng)釜3、管式反應(yīng)器4、連通管5及產(chǎn)品貯槽6依次連接。所述進(jìn)料系統(tǒng)1包括計(jì)量螺旋11、固液混合裝置12及物料輸送泵13，且所述計(jì)量螺旋11的輸出端與所述固液混合裝置12連接。其中所述計(jì)量螺旋11用于輸送固體物料，且根據(jù)物料配比精確計(jì)量，使輸送至所述固液混合裝置12的物料符合配比要求。所述固定混合裝置12與液體物料供應(yīng)裝置(未圖示)連接，固定物料和液體物料在所述固液混合裝置12混合后通過(guò)所述物料輸送泵13輸送至所述換熱器2進(jìn)行反應(yīng)物料預(yù)熱。所述固液混合裝置12可以為固液混合泵，其結(jié)構(gòu)可參考現(xiàn)有技術(shù)中的固液混合泵。所述換熱器2用于加熱反應(yīng)物料，其包括第一本體21、第一進(jìn)料口22及第一出料口23，所述第一進(jìn)料口22設(shè)于所述第一本體21的底部，所述第一出料口23設(shè)于所述第二本體21的頂部。本發(fā)明中，所述換熱器2為非必要部件，因除了采用換熱器加熱反應(yīng)物料外，還可以采用在所述全混反應(yīng)釜3外設(shè)置夾套的方式實(shí)現(xiàn)。所述全混反應(yīng)釜3包括第二本體31、設(shè)于所述釜體31的第二進(jìn)料口32、第二出料口33、排料口34、攪拌器35、用于檢測(cè)釜內(nèi)物料反應(yīng)溫度的第一溫度測(cè)控儀36及用于檢測(cè)釜內(nèi)反應(yīng)壓力的壓力測(cè)控儀37。所述第二本體31為空心結(jié)構(gòu)，其內(nèi)形成一個(gè)容納物料的容納空間，所述攪拌器35安裝固定于所述第二本體31頂部，其攪拌漿葉設(shè)于所述容納空間內(nèi)。所述第二進(jìn)料口32設(shè)于所述第二本體31的頂部，所述第二出料口33設(shè)于所述第二本體31的底部，所述排料口34同樣設(shè)于所述第二本體31的底部，且其設(shè)置位置低于所述第二出料口33所在位置，用于清洗時(shí)將釜內(nèi)物料排盡。當(dāng)然，除了上述實(shí)施方式外，所述第二進(jìn)料口32的設(shè)置位置也可以位于所述第二本體31的底部，其位置低于所述第二出料口33所在位置。所述第一溫度測(cè)控儀36用于檢測(cè)所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的物料反應(yīng)溫度，并可將測(cè)量數(shù)據(jù)發(fā)送給所述物料輸送泵13，用于控制所述物料輸送泵13的輸出量。所述壓力測(cè)控儀37用于檢測(cè)所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的反應(yīng)壓力，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果調(diào)整反應(yīng)壓力，使釜內(nèi)壓力符合要求。所述管式反應(yīng)器4包括第三本體41、第三進(jìn)料口42、第三出料口43及第二溫度測(cè)控儀44。其中，設(shè)定所述連通管5的終端為所述第三出料口43，所述連通管5的終端指其與所述產(chǎn)品貯槽6連接的一端。所述第二出料口33所在位置高于所述第三進(jìn)料口42和所述第三出料口43所在位置；優(yōu)選的，所述第二出料口33所在位置高于所述管式反應(yīng)器4的最上端所在位置，即所述第二出料口33高于所述管式反應(yīng)器4的最高液位。所述管式反應(yīng)器4的最高液位指其內(nèi)盛裝最大極限物料時(shí)的液位，如圖1所示，其最高液位為所述管式反應(yīng)器的最頂部。所述第三出料口43所在位置高于所述第三進(jìn)料口42所在位置，且低于所述管式反應(yīng)器4的最高液位，使物料自所述管式反應(yīng)器4流入所述產(chǎn)品貯槽6的流通路徑呈倒U型。優(yōu)選的，所述第三出料口43與所述第三進(jìn)料口42之間的高度差為所述管式反應(yīng)器最高液位值的1/3-1/2。所述第二溫度測(cè)控儀44用于檢測(cè)所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料溫度，使物料在一定的溫度條件下完成反應(yīng)。本發(fā)明提供的自振蕩反應(yīng)器，工作原理如下：所述全混反應(yīng)釜3的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器4最上端，使在全混反應(yīng)釜3內(nèi)達(dá)到一定程度的反應(yīng)物料在壓差的作用下流入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；所述管式反應(yīng)器4與所述產(chǎn)品貯槽6之間通過(guò)使物料的流通路徑呈倒U型的連通管5連接，將所述連通管5的終端作為所述管式反應(yīng)器4的出料口，且所述管式反應(yīng)器4的出料口所在位置高于所述管式反應(yīng)器4的進(jìn)料口所在位置且低于所述管式反應(yīng)器4的最高液位，當(dāng)所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的液位達(dá)到一定高度后，物料克服所述管式反應(yīng)器4的阻力從所述管式反應(yīng)器4的出料口流入所述產(chǎn)品貯槽6；在物料流動(dòng)過(guò)程中，所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料液位越高，流動(dòng)速度快，當(dāng)其流動(dòng)速度增加達(dá)到一定的流速后，所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料液位降低，隨著其液位降低到一定程度，物料在所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的流速降低，由于虹吸現(xiàn)象使所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料液位低于其最高液位但高于其出料口的液位。當(dāng)液位不能克服所述管式反應(yīng)器4的阻力時(shí)，所述管式反應(yīng)器4的出料口無(wú)液體流出或流量很?。浑S后所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料液位再次增加，以此形成流速快-慢的循環(huán)。因此，物料在所述管式反應(yīng)器4內(nèi)呈周期性自振蕩流動(dòng)，強(qiáng)化了所述管式反應(yīng)器4的傳質(zhì)與傳換熱效果，在較低的流速下同樣具有較好的反應(yīng)和溫控效果，提高了物料反應(yīng)的收率。以下通過(guò)具體的實(shí)施方式詳細(xì)闡述將所述自振蕩反應(yīng)器應(yīng)用于連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的工藝。實(shí)施例1一種連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，包括如下步驟：步驟S1：將反應(yīng)物料亞胺基二乙腈和水按照摩爾比1:5進(jìn)行混合；具體的，將原料亞胺基二乙腈通過(guò)所述計(jì)量螺旋11輸送至所述固液混合裝置12；原料水同樣輸送至所述固液混合裝置12，使兩者按比例混合；步驟S2：將混合物料輸送至所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)；具體的，所述物料輸送泵13將混合物料輸送至所述換熱器2內(nèi)，進(jìn)行反應(yīng)物料加熱，加熱后反應(yīng)物料經(jīng)所述第二進(jìn)料口32進(jìn)入所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)；并控制所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的反應(yīng)溫度為190℃，反應(yīng)壓力為9MPa；步驟S3：所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的反應(yīng)液在液位差壓力作用下流入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；具體的，當(dāng)所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的物料反應(yīng)到一定程度后，在壓差的作用下物料由所述第二出料口33流出，經(jīng)所述第三進(jìn)料口42進(jìn)入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；并控制所述管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度為220℃。步驟S4：反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器4與所述產(chǎn)品貯槽6之間呈周期性自振蕩流動(dòng)，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品排至所述產(chǎn)品貯槽6內(nèi)；具體的，當(dāng)所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的液位達(dá)到一定高度后，物料克服所述管式反應(yīng)器4的阻力從第三出料口43流入所述產(chǎn)品貯槽；在物料流動(dòng)過(guò)程中，所述管式反應(yīng)器內(nèi)的物料液位越高，流動(dòng)速度快，當(dāng)其流動(dòng)速度增加達(dá)到一定的流速后，所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料液位降低，隨著其液位降低到一定程度，物料在所述管式反應(yīng)器內(nèi)的流速降低，由于虹吸現(xiàn)象使所述管式反應(yīng)器內(nèi)的物料液位低于其最高液位但高于其出料口的液位；當(dāng)液位不能克服所述管式反應(yīng)器4的阻力時(shí)，所述第三出料口43無(wú)液體流出或流量很??；隨后所述管式反應(yīng)器4內(nèi)的物料液位再次增加，以此形成流速快-慢的循環(huán)，使反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器4內(nèi)呈周期性的自振蕩流動(dòng)。實(shí)施例2一種連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，包括如下步驟：步驟S1：將反應(yīng)物料亞胺基二乙腈和水按照摩爾比1:10進(jìn)行混合；步驟S2：將混合物料輸送至所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)；具體的，所述物料輸送泵13將混合物料輸送至所述換熱器2內(nèi)，進(jìn)行反應(yīng)物料加熱，加熱后反應(yīng)物料經(jīng)所述第二進(jìn)料口32進(jìn)入所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)；控制反應(yīng)溫度為195℃，反應(yīng)壓力為10MPa；步驟S3：所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的反應(yīng)液在液位差壓力作用下流入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；具體的，當(dāng)所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的物料反應(yīng)到一定程度后，在壓差的作用下物料由所述第二出料口33流出，經(jīng)所述第三進(jìn)料口42進(jìn)入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；并控制所述管式反應(yīng)器4內(nèi)反應(yīng)溫度為200℃。步驟S4：步驟S4：反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器4與所述產(chǎn)品貯槽6之間呈周期性自振蕩流動(dòng)，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品排至所述產(chǎn)品貯槽6內(nèi)；所述管式反應(yīng)器4內(nèi)物料呈自振蕩周期性流動(dòng)的原理參照實(shí)施例1。實(shí)施例3一種連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，包括如下步驟：步驟S1：將反應(yīng)原料亞胺基二乙腈和水按照摩爾比1:20進(jìn)行混合；步驟S2：將混合物料輸送至所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)；具體的，所述物料輸送泵13將混合物料輸送至所述換熱器2內(nèi)，進(jìn)行反應(yīng)物料加熱，加熱后反應(yīng)物料經(jīng)所述第二進(jìn)料口32進(jìn)入所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)；控制反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)壓力為11MPa；步驟S3：所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的反應(yīng)液在液位差壓力作用下流入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；具體的，當(dāng)所述全混反應(yīng)釜3內(nèi)的物料反應(yīng)到一定程度后，在壓差的作用下物料由所述第二出料口33流出，經(jīng)所述第三進(jìn)料口42進(jìn)入所述管式反應(yīng)器4內(nèi)；并控制所述管式反應(yīng)器4內(nèi)反應(yīng)溫度為190℃。步驟S4：反應(yīng)物料在所述管式反應(yīng)器4與所述產(chǎn)品貯槽6之間呈周期性自振蕩流動(dòng)，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品排至所述產(chǎn)品貯槽6內(nèi)；所述管式反應(yīng)器4內(nèi)物料呈自振蕩周期性流動(dòng)的原理參照實(shí)施例1。分別按實(shí)施例1-3所述連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，在所述自振蕩反應(yīng)器100中連續(xù)運(yùn)行1個(gè)月，進(jìn)行收率統(tǒng)計(jì)，收率統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下：實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3收率(％)95.496.795.9通過(guò)上述數(shù)據(jù)可以看出，采用本發(fā)明提供的自振蕩反應(yīng)器100進(jìn)行連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，反應(yīng)收率大于95％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，具有如下有益效果：一、本發(fā)明提供的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，以亞胺基二乙腈和水作為反應(yīng)原料，在所述自振蕩應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)，所述自振蕩反應(yīng)器由全混反應(yīng)釜和管式反應(yīng)器組合，物料在所述管式反應(yīng)器內(nèi)呈周期性自振蕩流動(dòng)，強(qiáng)化了所述管式反應(yīng)器的傳質(zhì)與傳換熱效果，在較低的流速下同樣具有較好的反應(yīng)和溫控效果，提高了物料反應(yīng)的收率。本發(fā)明提供的連續(xù)水解亞胺基二乙酸的方法的反應(yīng)收率為95％以上。二、本發(fā)明提供的連續(xù)水解制備亞胺基二乙酸的方法，在所述自振蕩反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，所述自振蕩反應(yīng)器為連續(xù)式反應(yīng)器，通過(guò)控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力，提高反應(yīng)速率，進(jìn)而可降低所述反應(yīng)中所需的水用量，降低能耗。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的
技術(shù)領(lǐng)域：
，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3