本發(fā)明屬于有機(jī)硅聚合物新材料領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法。
背景技術(shù)：
目前發(fā)泡硅橡膠應(yīng)用非常普遍，因發(fā)泡硅橡膠既有普通海綿的柔軟和彈性，還具有硅橡膠的耐熱、耐寒、耐老化、耐腐蝕等一系列的特性，在生活用品、電力、電子、汽車、工業(yè)、精密儀器等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。因硅橡膠材料對(duì)人和環(huán)境無(wú)毒無(wú)污染，并且具有非常好的應(yīng)用性，所以應(yīng)用面也越來(lái)越廣泛。隨著對(duì)安全問(wèn)題的日益重視，特別是防火意識(shí)的提高，泡沫材料阻燃性差，極易發(fā)生火災(zāi)，對(duì)人民對(duì)國(guó)家的生命財(cái)產(chǎn)安全存在著極大的安全隱患，泡沫材料的阻燃等級(jí)成為我們應(yīng)用的重要指標(biāo)，普通發(fā)泡硅橡膠雖然具有一定的阻燃性，但是未達(dá)到UL94-V0級(jí)別的阻燃效果，仍然存在安全隱患。
因此，現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，急需改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
將20～100質(zhì)量份的乙烯基硅油，1～60質(zhì)量份的羥基硅油，1～50質(zhì)量份的補(bǔ)強(qiáng)填料，1～80質(zhì)量份的阻燃填料，1～60質(zhì)量份的結(jié)構(gòu)化控制劑，并在90℃～160℃下熱處理0.5～6小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；
取100質(zhì)量份的所述基膠，加入1～70質(zhì)量份的粘度調(diào)節(jié)劑，加入0.005～5質(zhì)量份的鉑金催化劑，攪拌，得A膠；
取100質(zhì)量份的所述基膠，加入1～70質(zhì)量份的粘度調(diào)節(jié)劑，加入1～60質(zhì)量份的交聯(lián)劑、0.0001～5質(zhì)量份的抑制劑、，攪拌，得B膠；
將A膠和B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠。
有益效果：本發(fā)明實(shí)施例提供的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法，以含氫硅油和羥基硅油在鉑絡(luò)合物的催化下脫氫發(fā)泡，配合具有阻燃效果的阻燃填料，可達(dá)到阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的使用要求。其制作流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率極高，且對(duì)環(huán)境無(wú)毒無(wú)害無(wú)污染，生產(chǎn)成本低，室溫發(fā)泡固化，不需要加熱，比重小可實(shí)現(xiàn)0.1～0.9；得到的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠，可顯著提高發(fā)泡硅橡膠的阻燃等級(jí)，可達(dá)到UL94-V0級(jí)，還可顯著提高發(fā)泡硅橡膠的回彈，可以達(dá)到70％以上，另外兼具有普通發(fā)泡硅橡膠的普遍特性；可廣泛的應(yīng)用于阻燃、填充、減震、緩沖、密封、隔音、抗高低溫。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實(shí)施例提供一種阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
將20～100質(zhì)量份的乙烯基硅油，1～60質(zhì)量份的羥基硅油，1～50質(zhì)量份的補(bǔ)強(qiáng)填料，1～80質(zhì)量份的阻燃填料，1～60質(zhì)量份的結(jié)構(gòu)化控制劑，并在90℃～160℃下熱處理0.5～6小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；
取100質(zhì)量份的所述基膠，加入1～70質(zhì)量份的粘度調(diào)節(jié)劑，加入0.005～5質(zhì)量份的鉑金催化劑，攪拌，得A膠；
取100質(zhì)量份的所述基膠，加入1～70質(zhì)量份的粘度調(diào)節(jié)劑，加入1～60質(zhì)量份的交聯(lián)劑、0.0001～5質(zhì)量份的抑制劑、，攪拌，得B膠；
將A膠和B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠。
本發(fā)明實(shí)施例提供的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法，以含氫硅油和羥基硅油在鉑絡(luò)合物的催化下脫氫發(fā)泡，配合具有阻燃效果的阻燃填料，可達(dá)到阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的使用要求。其制作流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率極高，且對(duì)環(huán)境無(wú)毒無(wú)害無(wú)污染，生產(chǎn)成本低，室溫發(fā)泡固化，不需要加熱，比重小可實(shí)現(xiàn)0.1～0.9；得到的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠，可顯著提高發(fā)泡硅橡膠的阻燃等級(jí)，可達(dá)到UL94-V0級(jí)，還可顯著提高發(fā)泡硅橡膠的回彈，可以達(dá)到70％以上。
具體地，所述乙烯基硅油為直鏈乙烯基封端聚甲基硅氧烷，且中間部分含有乙烯基鏈節(jié)，所述乙烯基硅油的結(jié)構(gòu)式如下所示：
其中，m為50～1000，n為0～5。
所述乙烯基硅油的粘度為500MPa.s～150000MPa.s,優(yōu)選為1000MPa.s～100000MPa.s。
具體地，所述羥基硅油為結(jié)構(gòu)式如下所示的端基為羥基封端的聚二甲基硅氧烷：
其中，n為10～1000。
所述羥基硅油的粘度為100MPa.s～10000MPa.s，優(yōu)選為1000MPa.s～5000MPa.s。
具體地，所述補(bǔ)強(qiáng)填料包括氣相二氧化硅、沉淀二氧化硅中的至少一種；所述氣相二氧化硅、沉淀二氧化硅的比表面積優(yōu)選為150m2/g以上，進(jìn)一步優(yōu)選為300～400m2/g。
具體地，所述阻燃填料包括氫氧化鋁、氧化鋅、氫氧化鍶、氫氧化鎂和炭黑中的至少一種。所述阻燃填料的粒徑優(yōu)選為1800～18000目，進(jìn)一步優(yōu)選為2500～12500目。
具體地，所述鉑金催化劑中鉑的含量為500～5000ppm；優(yōu)選為2000～4000ppm，進(jìn)一步優(yōu)選為3000～4000ppm。
具體地，所述交聯(lián)劑為嵌段式含氫硅油，具有如下結(jié)構(gòu)式表示的結(jié)構(gòu)：
其中，m為0～20，n為0～50。
所述嵌段式含氫硅油的氫含量?jī)?yōu)選為1.2％～1.6％，進(jìn)一步優(yōu)選為1.4％～1.6％。
具體地，所述抑制劑為炔醇、丙炔醇、苯乙炔和二乙烯基四甲基二硅氧烷中的至少一種，優(yōu)選炔醇。
具體地，所述結(jié)構(gòu)化控制劑包括二苯基二醇、二甲基二烷氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的至少一種。
具體地，所述粘度調(diào)節(jié)劑為乙烯基硅油或羥基硅油。所述粘度調(diào)節(jié)劑的粘度優(yōu)選為10MPa.s～10000MPa.s，進(jìn)一步優(yōu)選為100MPa.s～1000MPa.s。
本發(fā)明實(shí)施例提供的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠的制備方法，通過(guò)選取合適原料和制備條件獲得的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物，具有比重小0.1～0.9、回彈高70％～90％，無(wú)毒環(huán)保，阻燃性達(dá)到UL94-V0，整個(gè)制作流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高。
實(shí)施例1
將100質(zhì)量份7萬(wàn)粘度的乙烯基硅油，40質(zhì)量份的500粘度的羥基硅油，30質(zhì)量份比表面積為380的氣相法白炭黑，12質(zhì)量份的二苯基硅二醇，并在140℃下熱處理5小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入1質(zhì)量份Pt含量為4000ppm的鉑金催化劑，攪拌均勻，得A膠；另取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入10質(zhì)量份氫含量為1.5％的含氫硅油、0.02質(zhì)量份的炔醇，攪拌均勻，得B膠；將A膠和B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物。
實(shí)施例2
將100質(zhì)量份7萬(wàn)粘度的乙烯基硅油，40質(zhì)量份的500粘度的羥基硅油，30質(zhì)量份比表面積為380的氣相法白炭黑，5質(zhì)量份的氫氧化鋁和炭黑，14質(zhì)量份的二苯基硅二醇，并在140℃下熱處理5小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入1質(zhì)量份Pt含量為4000ppm的鉑金催化劑，攪拌均勻，得A膠；另取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入10質(zhì)量份氫含量為1.6％的含氫硅油、0.02質(zhì)量份的炔醇，攪拌均勻，得B膠；將A膠、B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物。
實(shí)施例3
將100質(zhì)量份7萬(wàn)粘度的乙烯基硅油，40質(zhì)量份的500粘度的羥基硅油，30質(zhì)量份比表面積為380的氣相法白炭黑，10質(zhì)量份的氫氧化鋁和炭黑，16質(zhì)量份的二苯基硅二醇，并在140℃下熱處理5小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入1質(zhì)量份Pt含量為4000ppm的鉑金催化劑，攪拌均勻，得A膠；另取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入10質(zhì)量份氫含量為1.6％的含氫硅油、0.02質(zhì)量份的炔醇，攪拌均勻，得B膠；將A膠、B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物。
實(shí)施例4
將100質(zhì)量份7萬(wàn)粘度的乙烯基硅油，40質(zhì)量份的500粘度的羥基硅油，30質(zhì)量份比表面積為380的氣相法白炭黑，15質(zhì)量份的氫氧化鋁和炭黑，18質(zhì)量份的二苯基硅二醇，并在140℃下熱處理5小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入1質(zhì)量份Pt含量為4000ppm的鉑金催化劑，攪拌均勻，得A膠；另取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入10質(zhì)量份氫含量為1.6％的含氫硅油、0.02質(zhì)量份的炔醇，攪拌均勻，得B膠；將A膠、B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物。
實(shí)施例5
將100質(zhì)量份7萬(wàn)粘度的乙烯基硅油，40質(zhì)量份的500粘度的羥基硅油，30質(zhì)量份比表面積為380的氣相法白炭黑，20質(zhì)量份的氫氧化鋁和炭黑，20質(zhì)量份的二苯基硅二醇，并在140℃下熱處理5小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入1質(zhì)量份Pt含量為4000ppm的鉑金催化劑，攪拌均勻，得A膠；另取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入10質(zhì)量份氫含量為1.6％的含氫硅油、0.02質(zhì)量份的炔醇，攪拌均勻，得B膠；將A膠、B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物。
實(shí)施例6
將100質(zhì)量份7萬(wàn)粘度的乙烯基硅油，40質(zhì)量份的500粘度的羥基硅油，30質(zhì)量份比表面積為380的氣相法白炭黑，25質(zhì)量份的氫氧化鋁和炭黑，22質(zhì)量份的二苯基硅二醇，并在140℃下熱處理5小時(shí)，冷卻至室溫得到基膠；取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入1質(zhì)量份Pt含量為4000ppm的鉑金催化劑，攪拌均勻，得A膠；另取70質(zhì)量份的所述基膠，加入30質(zhì)量份粘度為1000mPa.s的羥基硅油，加入10質(zhì)量份氫含量為1.6％的含氫硅油、0.02質(zhì)量份的炔醇，攪拌均勻，得B膠；將A膠、B膠以質(zhì)量比為1:1混合后室溫發(fā)泡固化，獲得所述阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物。
將實(shí)施例1～6獲得的阻燃型室溫固化發(fā)泡液體硅橡膠組合物做試片，進(jìn)行性能測(cè)試(硬度、拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、回彈、比重及火焰熄滅時(shí)間)，結(jié)果如表1中所示。
表1
從表1中可以看出，當(dāng)配方中加入15質(zhì)量份的氫氧化鋁和炭黑時(shí)，用18質(zhì)量份的結(jié)構(gòu)化控制劑二苯基硅二醇生產(chǎn)的室溫發(fā)泡固化液體硅橡膠時(shí)，綜合性能達(dá)到最佳。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。