1.增產(chǎn)胺的合成方法,其特征是:把3,4-二氯苯酚、相轉(zhuǎn)移催化劑和二氯乙烷依次加入反應(yīng)器,攪拌均勻后滴加液堿,回流反應(yīng);反應(yīng)畢,降溫、靜置、分液;上面水層用二氯乙烷萃??;合并有機(jī)層,水洗后加無水硫酸鎂干燥;蒸餾回收二氯乙烷,殘液減壓蒸餾,得到中間體1-氯-2-(3,4-二氯苯氧)乙烷,得到的中間體、二乙胺、二氧六環(huán)和碳酸鉀,在另一個(gè)反應(yīng)器中回流反應(yīng);反應(yīng)畢,降至室溫,濾去殘?jiān)?,減壓脫去溶劑(回收);殘余物加甲苯后,用10%鹽酸萃取產(chǎn)物;酸水層用5%NaOH中和至pH14,用二氯乙烷萃取產(chǎn)物,無水硫酸鎂干燥,過濾,脫溶得產(chǎn)物。
2.本發(fā)明中使用的相轉(zhuǎn)移催化劑是PEG1540或四丁基氯化銨。
3.本發(fā)明中碳酸鉀做縛酸劑,可以提高反應(yīng)活性。
4.本發(fā)明中氨烷基化時(shí)使用的溶劑為丁酮、二氧六環(huán)、DMF等,本發(fā)明使用二氧六環(huán)。