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一種7?丙烯酰氧基?4?甲基香豆素的合成方法與流程

文檔序號:11893050閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:在保護(hù)氣氛下,7-羥基-4-甲基香豆素和丙烯酰氯在氫氧化鉀/聚乙二醇復(fù)合催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng),得到7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述氫氧化鉀與所述聚乙二醇的質(zhì)量比為(6~10):(1~4)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述7-羥基-4-甲基香豆素和所述氫氧化鉀的質(zhì)量比為100:(30~50)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述7-羥基-4-甲基香豆素和所述丙烯酰氯的摩爾比為1:(2~8)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:將7-羥基-4-甲基香豆素、四氫呋喃、氫氧化鉀溶液及聚乙二醇加入反應(yīng)容器內(nèi),超聲處理后,在保護(hù)氣氛及0~5℃溫度條件下,滴加丙烯酰氯,攪拌反應(yīng),得到7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述四氫呋喃與所述7-羥基-4-甲基香豆素的質(zhì)量比為(45~70):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述氫氧化鉀溶液的濃度為15~27g/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述超聲處理的時(shí)間為10~30分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:所述反應(yīng)的時(shí)間為1~3小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素的合成方法,其特征在于:反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液滴入冰水中析出沉淀,液固分離,得到粗產(chǎn)物;所述粗產(chǎn)物先采用氫氧化鈉溶液洗滌,再采用四氫呋喃溶解后,滴入冰水中析出沉淀,液固分離,固體依次采用氫氧化鈉溶液、飽和氯化鈉溶液洗滌,真空干燥,即得7-丙烯酰氧基-4-甲基香豆素。

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