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一種桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置的制作方法

文檔序號:11974358閱讀:1272來源:國知局
一種桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置的制作方法

本實用新型涉及精油生產領域,特別涉及一種桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置。



背景技術:

苯甲醛廣泛應用于食品、飲料、煙草以及化妝品等行業(yè),尤其在西方國家,杏仁香味的食品占有很高的比例;同時苯甲醛也是一種重要的醫(yī)藥中間體,是許多藥物生產的起始原料。隨著食品安全意識的提高,人們更傾向于使用天然的食品添加劑,天然化合物要比化學合成物更健康的理念也反映在食品法規(guī)中。因而,天然苯甲醛的需求日益增加,屬于國際和國內香料緊缺的商品之一,同時天然香料通常也擁有更高的銷售價格,具有良好的經濟效益和市場競爭力。天然苯甲醛主要來源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁苷的果仁油中,資源有限。因此純天然苯甲醛遠遠不能滿足市場的需求。后來,國外有專利報道以天然桂油為原料來制備天然級苯甲醛,即通過肉桂油中桂醛的氧化或使肉桂油中的桂醛在堿性條件下水解經過逆羥醛縮合來獲得苯甲醛。

目前,桂醛水解經過逆羥醛縮合來制取苯甲醛是以桂醛為原料在堿性溶液中進行反應制備的,主要是采用間歇反應。由于該水解反應是一種可逆反應,隨著反應的進行,產物中苯甲醛的含量不斷提高,反應速度不斷降低,產物中天然苯甲醛的含量由于反應平衡的原因而無法進一步提高,從而影響了反應得率和效率。另外,桂醛和苯甲醛在堿性溶液中長時間較高溫度下自身也容易發(fā)生聚合現(xiàn)象,產生大量副產物聚合物,導致原料和產物的損耗。

公開號為CN1425639A中國實用新型專利申請公開了《苯甲醛生產方法和裝置》,其把油相的桂醛分散在碳酸鈉水溶液中,也把水相的碳酸鈉溶液分散在桂醛中,使兩相很好混合,并且在反應過程中把生成的苯甲醛不斷移出,從而提高了反應收率。但該方案仍存在明顯的諸多缺點。首先,雖然在反應過程中可以把生成的苯甲醛分出來,但是水也一起被分出來,并且水中所含有的少量苯甲醛還需要使用大量的有機溶劑進行萃取,萃取液還需進行精餾回收苯甲醛,方法仍然是煩瑣費時,需使用大量有機溶劑且能耗大。其次,反應中連同苯甲醛分出來大量的熱水,需從外界補充等量的水,導致耗能大。另外,該方法雖然說收率能達到80%,但沒能給出轉化率數(shù)據。還有,該方法仍然是屬于間歇反應,反應器中的原料桂醛消耗后,需停止反應,重新投料后才能再進行下一次反應,導致生產效率低下。



技術實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術中苯甲醛生產方法中副產物聚合物多、使用有機溶劑、反應轉化率和收率低,生產效率低等缺點,本實用新型的目的在于提供一種能夠實現(xiàn)連續(xù)化水解生產,同時具有能耗低,生產效率高等優(yōu)點的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置。

為達到上述目的,本實用新型提出的技術方案如下:一種桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置,包括反應器本體,所述的反應器本體上設有補水管、冷凝管,反應器本體內設有攪拌器,其特征在于:所述的反應器本體上還設有加料管道和油水分離器,所述的油水分離器連接冷凝管,油水分離器上設有出水口和出油口;所述的出水口通過管道連接反應器本體。

優(yōu)選的,所述的攪拌器為雙層旋片攪拌器,分為上下兩層各三片,每層的三片旋片對稱分布,轉動時可使反應溶液上下翻滾,使兩相很好的混合。

本實用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置的具體使用方法為,包括如下步驟:將桂醛或含有桂醛的桂油與碳酸鈉水溶液按比例一起投入反應器本體內進行反應,維持反應溫度在100-115℃;反應過程中通過冷凝管不斷移走生成的苯甲醛及乙醛,促使平衡朝著反醇醛縮合的方向進行;同時,經冷凝后,移走的苯甲醛以及帶出來的水在油水分離器中進行分離,油水分離得到水繼續(xù)回流到反應器中,而苯甲醛則作為產品直接收集起來;在反應過程中,根據生成采出的苯甲醛計算所消耗的水量,并從補水管往反應器里不斷地加入等量的水使得反應器中碳酸鈉的質量濃度基本保持不變;同時,在反應過程中通過加料管道持續(xù)的往反應器里補加原料桂油或桂醛,使反應器中的油和碳酸鈉水溶液質量比保持在0.15-0.4之間,達到連續(xù)加料連續(xù)生產的目的。

采用上述技術方案,本實用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置,用于桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛,其原料轉化率達到98%以上,反應重量收率高達80%,且無需使用有機溶劑,可進行連續(xù)化水解生產,具有結構簡單、使用方便、能耗低,生產效率高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本實用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置結構示意圖;

圖2為本實用新型所述的攪拌器結構示意圖;

其中:1.反應器本體、11.補水管、12.冷凝管、13.攪拌器、14.加料管道、15.油水分離器、151.出油口、152.出水口。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式,對本實用新型做進一步說明。

如圖1、圖2所示,本實用新型所述的桂醛連續(xù)水解制備苯甲醛的裝置,包括反應器本體1,反應器1本體上設有補水管11、冷凝管12,反應器本體1內設有攪拌器13,本實用新型的創(chuàng)新在于,反應器本體1上還設有加料管道14和油水分離器15,所述的油水分離器15連接冷凝管12,油水分離器15上設有出油口151和出水口152;所述的出水口152通過管道連接反應器本體1;此外,攪拌器13為雙層旋片攪拌器,分為上下兩層各三片,每層的三片旋片對稱分布,轉動時可使反應溶液上下翻滾,使兩相很好的混合。

實施例1

將100公斤桂醛含量為78.2%的桂油與280公斤質量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應器中,維持溫度在100-115℃進行水解反應,反應過程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛,并把移走的苯甲醛以及帶出來的水在油水分離器中進行分離,水繼續(xù)回到反應器中,而苯甲醛則作為產品直接從油水分離器中收集出來。在反應過程中,根據采出的苯甲醛來計算所消耗的水量,并從補水管往反應器里不斷地加入等量的水使得反應器中碳酸鈉的質量濃度基本保持在2%。同時,在反應過程中持續(xù)的從加料器往反應器里補加原料桂油,使反應器中的油和碳酸鈉水溶液質量比保持在0.15-0.4之間,連續(xù)加料連續(xù)生產。本次生產共進行了60小時,補加原料桂油1560公斤,補加水176公斤,采出苯甲醛1294.7公斤,含量為80.5%。

實施例2

將80公斤桂醛含量為84.4%的桂油與280公斤質量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應器中,維持溫度在100-115℃進行水解反應,反應過程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛,并把移走的苯甲醛以及帶出來的水在油水分離器中進行分離,水繼續(xù)回到反應器中,而苯甲醛則作為產品直接從油水分離器中收集出來。在反應過程中,根據采出的苯甲醛來計算所消耗的水量,并從補水管往反應器里不斷地加入等量的水使得反應器中碳酸鈉的質量濃度基本保持在2%。同時,在反應過程中持續(xù)的從加料器往反應器里補加原料桂油,使反應器中的油和碳酸鈉水溶液質量比保持在0.15-0.4之間,連續(xù)加料連續(xù)生產。本次生產共進行了75小時,補加原料桂油1875公斤,補加水223公斤,采出苯甲醛1535.2公斤,含量為86.3%。

實施例3

將100公斤桂醛含量為87.3%的桂油與300公斤質量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應器中,維持溫度在100-115℃進行水解反應,反應過程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛,并把移走的苯甲醛以及帶出來的水在油水分離器中進行分離,水繼續(xù)回到反應器中,而苯甲醛則作為產品直接從油水分離器中收集出來。在反應過程中,根據采出的苯甲醛來計算所消耗的水量,并從補水管往反應器里不斷地加入等量的水使得反應器中碳酸鈉的質量濃度基本保持在2%。同時,在反應過程中持續(xù)的從加料器往反應器里補加原料桂油,使反應器中的油和碳酸鈉水溶液質量比保持在0.15-0.4之間,連續(xù)加料連續(xù)生產。本次生產共進行了72小時,補加原料桂油2155公斤,補加水268公斤,采出苯甲醛1759.6公斤,含量為89.1%。

實施例4

將50斤桂醛含量為82.6%的桂油與330公斤質量濃度為2%碳酸鈉水溶液投入到帶雙層旋片攪拌器的500升不銹鋼反應器中,維持溫度在100-115℃進行水解反應,反應過程中不斷移走生成的苯甲醛及乙醛,并把移走的苯甲醛以及帶出來的水在油水分離器中進行分離,水繼續(xù)回到反應器中,而苯甲醛則作為產品直接從油水分離器中收集出來。在反應過程中,根據采出的苯甲醛來計算所消耗的水量,并從補水管往反應器里不斷地加入等量的水使得反應器中碳酸鈉的質量濃度基本保持在2%。同時,在反應過程中持續(xù)的從加料器往反應器里補加原料桂油,使反應器中的油和碳酸鈉水溶液質量比保持在0.15-0.4之間,連續(xù)加料連續(xù)生產。本次生產共進行了64小時,補加原料桂油1792公斤,補加水206公斤,采出苯甲醛1449.8公斤,含量為84.2%。

盡管結合優(yōu)選實施方案具體展示和介紹了本實用新型,但所屬領域的技術人員應該明白,在不脫離所附權利要求書所限定的本實用新型的精神和范圍內,在形式上和細節(jié)上對本實用新型做出各種變化,均為本實用新型的保護范圍。

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