1.一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)按重量份計(jì),將80-100份二氧化鋯、3-6份三氧化二鉻混合均勻,采用去離子水粘合成型,然后擠壓成條,在60-80℃下干燥,最后在550-650℃下焙燒3-5h,制得催化劑;
(2)以苯甲酸甲酯為原料,由苯甲醛甲酯與催化劑接觸,發(fā)生加氫反應(yīng)生成苯甲醛,反應(yīng)中同時(shí)在反應(yīng)體系中加入稀釋劑;
(3)在裝有回流冷凝管和電動(dòng)攪拌器的1000mL三口燒瓶中加入1-4mol氫氧化鉀和450ml水制得氫氧化鉀溶液,冷卻至室溫后,加入2-3mol步驟(2)制得的苯甲醛,用玻璃塞塞住其余燒瓶口,攪拌60-70℃下加熱回流,待苯甲醛油層幾乎消失時(shí)停止加熱,將產(chǎn)物在氮?dú)獗Wo(hù)下冷卻,用乙醚分三次萃取,萃取液用無水硫酸鎂干燥;干燥后的乙醚溶液水浴蒸餾,蒸出乙醚,待溫度達(dá)到50℃改減壓蒸餾保溫1h,冷卻至室溫,得粗品苯甲醇,向粗品苯甲醇中加入硼氫化鉀,60℃下加熱回流1h,改減壓蒸餾得到苯甲醇;
(4)在干燥的100ml圓底燒瓶中依次加入磁子、步驟(3)制得的苯甲醇、切成薄片的金屬鈉,裝好球形冷凝管、硫酸鎂干燥管,開啟攪拌,控制電加熱套電壓,使反應(yīng)在微熱狀態(tài)下進(jìn)行,待金屬鈉消失,撤去熱源,冷卻至室溫,得到苯甲醇鈉;
(5)在裝有機(jī)械攪拌、球形冷凝管、硫酸銅干燥管、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的四口燒瓶中加入步驟(2)制得的苯甲醛,并將步驟(4)制備的苯甲醇鈉加到恒壓滴液漏斗中,依次通冷凝水、開啟機(jī)械攪拌、開啟水浴加熱,待反應(yīng)體系穩(wěn)定在50-60℃,緩慢滴加苯甲醇鈉后保溫1h,冷卻至室溫,加入20mL水,攪拌10min,然后將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層,收集有機(jī)相,有機(jī)相用去離子水洗滌,靜置分層,得到下層酯層,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾,得苯甲酸芐酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述稀釋劑為氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳、甲烷中的一種或多種混合。
3.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述稀釋劑和苯甲酸甲酯的摩爾比為(0.1-10):1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述反應(yīng)壓力為0.2-0.6MPa,反應(yīng)溫度為380-450℃。
5.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于:步驟(2)中,反應(yīng)時(shí)苯甲酸甲酯液相進(jìn)料的體積空速為0.05-2.00h-1,氫酯摩爾比為1.5-5.0。
6.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于:步驟(5)中,苯甲醇鈉的滴加時(shí)間為30-40min內(nèi)滴加完成。
7.如權(quán)利要求1所述的一種苯甲酸芐酯的高效合成方法,其特征在于:步驟(5)中,苯甲醛、苯甲醇鈉的摩爾比為1:(1-1.5)。