1.一種1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將式Ⅱ結(jié)構(gòu)的烯丙基苯甲醛、苯硼酸、一溴二氟醋酸酯、鈀催化劑、堿及第一溶劑加入混合,形成第一反應(yīng)體系,反應(yīng)完成后經(jīng)后處理得到式Ⅰ結(jié)構(gòu)的6-二氟烷基酮;
其中,式Ⅱ中,R為氫原子、氯原子、甲基、甲氧基中的一種,式Ⅰ中R與式Ⅱ中R具有相同含義;
(2)將式Ⅰ結(jié)構(gòu)的6-二氟烷基酮溶于甲醇中,加入LiOH水溶液攪拌,酸化萃取濃縮得到的水解產(chǎn)物溶于第二溶劑中,加入銀催化劑、硫代硫酸鈉形成第二反應(yīng)體系,反應(yīng)完成后經(jīng)后處理得到式Ⅲ結(jié)構(gòu)的1,1-二氟四氫萘化合物;
其中,式Ⅲ中R與式Ⅰ中R具有相同含義。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的第一反應(yīng)體系的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為10~40℃,反應(yīng)時(shí)間為5h~15h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的鈀催化劑為雙三苯基磷二氯化鈀,所述的堿為碳酸銫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的式Ⅱ結(jié)構(gòu)的烯丙基苯甲醛、苯硼酸、一溴二氟醋酸酯、鈀催化劑及堿的摩爾比為1:1~1.4:1.7~2.3:0.02~0.06:1.2~1.8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)和(2)中,所述的后處理包括:采用加水淬滅、萃取、有機(jī)相經(jīng)洗滌、干燥和柱層析分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的LiOH水溶液的濃度為0.5~2mol·L-1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,在10~40℃攪拌1~3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的第二反應(yīng)體系的條件為:反應(yīng)溫度為10~40℃,反應(yīng)時(shí)間為7h~17h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的式Ⅰ結(jié)構(gòu)的6-二氟烷基酮、銀催化劑、硫代硫酸鈉的摩爾比為1:0.15~0.4:1.5~3.5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟四氫萘化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的銀催化劑為硝酸銀,所述的第二溶劑由乙腈和水混合而成的溶劑。