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一種磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12400817閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂,其特征在于:包含0.5-40wt%的磁性納米粒子和60-99.5wt%的聚丙烯酸類化合物;所述磁性納米粒子與所述聚丙烯酸類化合物通過(guò)點(diǎn)擊化學(xué)方法生成的1,2,3-三唑雜環(huán)連接;所述磁性納米粒子的粒徑為50-1000nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂,其特征在于:所述磁性納米粒子的粒徑為100-800nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂,其特征在于:所述磁性納米粒子為鎳粉和/或四氧化三鐵粒子。

4.一種磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

步驟A:制備端炔基化磁性納米粒子;所述端炔基化磁性納米粒子系將磁性納米粒子在偶聯(lián)劑溶液中預(yù)處理后與端炔基化試劑反應(yīng)獲得;

步驟B:制備疊氮化丙烯酸預(yù)聚體,所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體系將丙烯酸類化合物預(yù)處理并酰氯化后與疊氮化鈉反應(yīng)獲得;

步驟C:制備磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂,所述磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂系將所述端炔基化磁性納米粒子與所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體經(jīng)點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)后提純獲得。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:所述步驟A包括以下分步驟,

步驟A1:配置偶聯(lián)劑溶液步驟,所述偶聯(lián)劑溶液濃度為0.5-3wt%,溶劑系體積比3:1的乙醇/水混合體系,所述偶聯(lián)劑溶液的pH為3-5.5;

步驟A2:磁性納米粒子預(yù)處理步驟,所述磁性納米粒子預(yù)處理系將磁性納米粒子分散在所述偶聯(lián)劑溶液中配成固含量0.1-5%的混合體系,經(jīng)超聲、機(jī)械攪拌后靜置過(guò)濾,用過(guò)量乙醇洗滌濾渣后干燥;

步驟A3:磁性納米粒子端炔基化步驟,所述磁性納米粒子端炔基化系將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的磁性納米粒子分散在極性質(zhì)子溶劑中配置成固含量1-20%的混合體系,在0.1-2%氫化鈉的存在下,加入1-40%端炔基化試劑,35-50℃條件下反應(yīng)24-72小時(shí),過(guò)濾,洗滌,干燥,得到端炔基化磁性納米粒子,所述的端炔基化試劑為其分子鏈某一端至少存在一個(gè)炔基的烴類化合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:所述步驟B包括以下分步驟,

步驟B1:制備丙烯酸預(yù)聚體步驟,所述丙烯酸預(yù)聚體系將適量丙烯酸類化合物溶于極性質(zhì)子溶劑中,35-50℃條件下在0.05-2%過(guò)氧化苯甲酰和氮?dú)獗Wo(hù)下聚合2-4小時(shí)獲得,所述的丙烯酸預(yù)聚體的相對(duì)分子質(zhì)量為2000-500000g·mol-1;

步驟B2:制備酰氯化丙烯酸預(yù)聚體步驟,所述酰氯化丙烯酸預(yù)聚體系將丙烯酸預(yù)聚體的有機(jī)溶液置于冰水浴中,滴加催化劑和0.5-5倍當(dāng)量的酰氯化試劑,常溫反應(yīng)1-4小時(shí)獲得,所述的酰氯化試劑為氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷、草酰氯、4-溴丁酰氯中的一種,所述催化劑為親核催化劑;

步驟B3:制備疊氮化丙烯酸預(yù)聚體步驟,所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體系將酰氯化丙烯酸預(yù)聚體溶于極性質(zhì)子溶劑中并加入0.5-5倍丙烯酸當(dāng)量的疊氮化鈉,55-70℃下反應(yīng)48-96小時(shí)獲得。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:所述步驟C包括以下分步驟,

步驟C1:配置反應(yīng)液步驟,所述反應(yīng)液系將所述端炔基化磁性納米粒子分散在有機(jī)溶液中配成固含量1-20%的混合體系,加入0.05-4%胺類催化劑和一價(jià)銅離子試劑,再加入0.5-200倍炔基當(dāng)量的所述疊氮化丙烯酸預(yù)聚體后獲得,所述一價(jià)銅離子試劑為鹵化亞銅,所述的胺類催化劑為一種叔胺類催化劑;

步驟C2:制備未提純樹(shù)脂,所述未提純樹(shù)脂系將所述反應(yīng)液在室溫下攪拌至體系粘度10Pa·s后靜置12-96小時(shí)獲得;

步驟C3:制備磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂,所述磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂系將所述未提純樹(shù)脂抽提除去未反應(yīng)的原料,干燥、粉碎后獲得。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:所述的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:所述的端炔基化試劑為3-氯丙炔或4-氯丁炔。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磁響應(yīng)高吸水性樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:所述的丙烯酸預(yù)聚體的相對(duì)分子質(zhì)量為10000-200000g·mol-1

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