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一種用硫酚或硫醇制備亞磺酸酯的方法與流程

文檔序號:12091427閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用硫酚或硫醇制備亞磺酸酯的方法,其特征是,按照以下步驟實施:

步驟1、氧化酯化

在耐壓反應瓶中,加入1當量的硫醇或是硫酚,同時加入4-6當量的脂肪醇類化合物,一起置入耐壓反應瓶中;再加入1.5-2當量的氧化劑和2%-4%摩爾當量的催化劑,加入氯仿為反應溶劑,氮氣保護,封管,在20℃~50℃溫度下反應2-3小時;

氯仿加入量以硫酚或硫醇為基準,每毫摩爾硫酚或硫醇加入2-3毫升氯仿;

步驟2、分離純化

耐壓反應瓶反應結(jié)束后,減壓除去溶劑,利用洗脫劑對殘留物進行柱層析分離,得到亞磺酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用硫酚或硫醇制備亞磺酸酯的方法,其特征是:所述的氧化劑為高價碘試劑,選用二醋酸碘苯、亞碘酰苯或二氯碘苯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用硫酚或硫醇制備亞磺酸酯的方法,其特征是:所述的催化劑為鈀催化劑,選用醋酸鈀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用硫酚或硫醇制備亞磺酸酯的方法,其特征是:所述的洗脫劑選用體積比為4-6:1的石油醚:乙酸乙酯。

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