專利名稱：一種蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蔗糖八磺酸酯鈉的合成方法至今沒有文獻(xiàn)及專利報道。本項目屬于最新化妝品和食品添加劑的研究開發(fā)范疇，蔗糖酯(SE)是由蔗糖與高級脂肪酸合成的一類非離子表面活性劑的總稱，一般為白色至象牙色粉狀、塊狀、蠟狀固體，或無色至微黃色粘稠狀或樹脂狀液體。無臭味與異味，具有良好的乳化、分散、潤濕、起泡和洗滌性能，以及粘度調(diào)節(jié)、防止老化、防止析晶等作用。易于人體吸收，無致敏性，還能與許多陰、非離子和兩性表面活性劑很好地復(fù)配，以降低那些表面活性劑的刺激作用。其HLB值可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，故可做
O/ W也可做W / O型乳化劑。聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(FA0 / WHO)已推薦SE作為高效、安全的食品添加劑，現(xiàn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、生物工程、日化、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。由于其用途不斷地被開發(fā)，市場潛力巨大，極具發(fā)展前景。我公司采用先進(jìn)的工藝路線，提高各反應(yīng)步驟收率，降低能耗及物料成本，制得高質(zhì)量符合國際化工企業(yè)要求的蔗糖八磺酸鈉，產(chǎn)品各項指標(biāo)均達(dá)到國際先進(jìn)水平。1998年精細(xì)化工15卷姜國平等發(fā)表了《蔗糖八乙酸酯的合成研究》成功合成了蔗糖八乙酸酯，2005年西北大學(xué)學(xué)報第27卷邱華等發(fā)表了《高純度蔗糖八乙酸醋的制備研究》成功合成了高純度的蔗糖八乙酸酯。專利200510200609 二步法定向合成蔗糖_6_高級脂肪酸單酯也明確提到了蔗糖酯在化工、醫(yī)藥、食品、洗滌劑、化妝品等領(lǐng)域廣泛使用。但至今國內(nèi)尚未有人就蔗糖八磺酸酯鈉的合成及純化方法做出相關(guān)報道。我公司技術(shù)人員在經(jīng)過長期的研究開發(fā)中，發(fā)現(xiàn)了一種反應(yīng)條件溫和易控制，操作簡便，收率較高的制備蔗糖八磺酸酯鈉的方法，填補(bǔ)了國內(nèi)該項工藝的空白
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種條件溫和、操作簡便、收率高、質(zhì)量好適合工業(yè)化生產(chǎn)的蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的方法，填補(bǔ)了國內(nèi)該項工藝的空白，具體來說，本發(fā)明中突破現(xiàn)有工藝，繼而使用常見安全性較好的三乙胺替代原工藝中毒性較大的吡啶溶劑，該項工藝改進(jìn)在工業(yè)大生產(chǎn)中減少了污水的后處理難度，大大的降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，也給企業(yè)的環(huán)境保護(hù)帶來了重大轉(zhuǎn)機(jī)。總的來說，一種蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，包括以下步驟:
1、將蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫攪拌，溶解，保溫；
2、在上述溶液中加入氫氧化鈉調(diào)解pH然后冷卻抽濾；
3、上述濾餅加純化水溶解結(jié)晶，多次操作，直到成品為白色后，真空干燥成品制得純
品O本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下:
C12H22011 十 NC2HS I 3 ■ 303 十 NaOH----C12H 14Ν< HOass B上述反應(yīng)步驟(I)的反應(yīng)溫度為40-80°C，上述步驟(2)中用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-9，上述步驟(3)中一般用純化水溶解結(jié)晶2-3次便能除去雜質(zhì)，制得白色成品。本發(fā)明提及的蔗糖為食用級，三乙胺一三氧化硫?yàn)楣I(yè)品，含量彡90%。本發(fā)明所使用的三乙胺母液必須回收循環(huán)使用。其具體步驟為:真空低溫回收，然后用氣相色譜測定出來三乙胺餾分達(dá)到95%以上時回收使用。
具體實(shí)施例方式下面以實(shí)例來闡述本發(fā)明:
實(shí)施例一:
1、將5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中攪拌溶解，然后加入25.6g三乙胺一三氧化硫攪拌溶解，保溫60-65°C三小時，加入氫氧化鈉25%溶液調(diào)PH8-9，然后冷至0_5°C抽濾。2、濾餅加入純化水30ml，在30-35°C攪拌溶解20分鐘，冷至0_5°C，析出粉末。如此反復(fù)結(jié)晶三次，成品為白色。真空干燥得白色粉末14.7g。收率88%，熔點(diǎn)159-161°C。實(shí)施例二:
1、將5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中攪拌溶解，然后加入25.6g三乙胺一三氧化硫攪拌溶解，保溫75-80°C兩小時，加入氫氧化鈉25%溶液調(diào)PH8-9，然后冷至0_5°C抽濾。2、濾餅加入純化水30ml，在30-35°C攪拌溶解20分鐘，冷至0_5°C，析出粉末。如此反復(fù)結(jié)晶三次，成品為白色。真空干燥得白色粉末14.2g。收率85%，熔點(diǎn)160-161°C。實(shí)施例三:
1、將5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中攪拌溶解，然后加入25.6g三乙胺一三氧化硫攪拌溶解，保溫40-50°C五小時，加入氫氧化鈉25%溶液調(diào)PH8-9，然后冷至0_5°C抽濾。

2、濾餅加入純化水30ml，在30-35°C攪拌溶解20分鐘，冷至0_5°C，析出粉末。如此反復(fù)結(jié)晶兩次，成品為白色。真空干燥得白色粉末15.2g。收率91%，熔點(diǎn)160-162°C。
權(quán)利要求
1.一種蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，包括以下步驟: (1)將蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫攪拌，溶解，保溫； (2)在上述溶液中加入氫氧化鈉調(diào)解pH然后冷卻抽濾； (3)上述濾餅加純化水溶解，結(jié)晶，多次操作，直到成品為白色后，真空干燥成品制得純品O
2.如權(quán)利要求1中所述的蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，其特征在于，在步驟(1)的反應(yīng)溫度為40-80°C，加入三乙胺-三氧化硫溶解后保溫2-5小時。
3.如權(quán)利要求1中所述的蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，其特征在于，在步驟(2)中加入氫氧化 鈉調(diào)節(jié)pH8-9，冷卻至0-5°C抽濾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，該方法將蔗糖溶于三乙胺，加入三乙胺-三氧化硫復(fù)合物在一定條件下反應(yīng)，調(diào)pH值冷卻抽濾，再用純化水反復(fù)結(jié)晶后真空干燥制得純品。本發(fā)明公開的制備工藝反應(yīng)條件溫和，操作簡便，收率高，填補(bǔ)了國內(nèi)該項工藝的空白。
文檔編號C07H11/00GK103193835SQ201310134568
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月18日
發(fā)明者燕立波, 王麗, 梁永堅, 程思 申請人:安徽賽諾醫(yī)藥化工有限公司, 江蘇開元醫(yī)藥化工有限公司