本發(fā)明屬于聚合型膨脹型阻燃劑的制備,涉及一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法及其用途。本發(fā)明制備的含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑具有納米片狀結構,適用于作為添加型阻燃劑加入到聚合物(即阻燃高分子材料)中提升聚合物的阻燃性能,也可以與其它種類的阻燃劑復配使用等。
背景技術:
近年來,隨著科學技術的不斷發(fā)展,高分子材料已成為日常生活中不可或缺的一部分,高分子材料的使用在帶來便利的同時也出現(xiàn)了相應的問題。由于大多數(shù)高分子材料容易燃燒,因此加入阻燃劑對其進行阻燃處理是非常有必要的。
膨脹型阻燃劑(Intumescent Flame Retardant,簡稱IFR)是一種典型的含磷、含氮的無鹵阻燃劑,也是目前效果較好的阻燃劑之一。它主要包括三個部分,分別是炭源、酸源和氣源,在燃燒的時候會產(chǎn)生膨脹型炭層,能夠有效地阻止熱和氧的傳遞,提高材料的阻燃性能。但是傳統(tǒng)的膨脹型阻燃劑添加到聚合物中(例如:聚丙烯、聚乙烯、尼龍等)存在添加量較大、與聚合物基體的相容性差、抑煙性能差、耐水性較差和制備使用過程中易析出等問題,因此,開發(fā)新型環(huán)保的、高效的膨脹型阻燃劑具有十分重大的意義。
三聚氰胺(Melamine,簡稱MA,化學式:C3N6H6)是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物,被用作化工原料和阻燃領域。該類化合物具有無鹵、低毒和低煙等特點,在燃燒時會分解產(chǎn)生CO2、N2、NH3和H2O等不燃性氣體,而這些不燃性氣體又可以稀釋聚合物受熱分解產(chǎn)生的可燃性氣體以及空氣中的氧氣,同時也能夠在揮發(fā)過程中帶走一部分熱量,降低聚合物材料表面的溫度,從而起阻燃作用。這類化合物單獨用于聚合物材料中時效果并不好,通常與聚磷酸銨、各種金屬氧化物、金屬鹽和有機磷系化合物相結合,達到較好的協(xié)效阻燃作用。
植酸(Phytic acid,PA)化學名肌醇六磷酸,是從植物種籽中提取的一種有機磷酸類化合物。它主要存在于植物的種子、根干和莖中,其中以豆科植物的種子、谷物的麩皮和胚芽中含量最高。植酸的應用非常廣泛。在食品工業(yè)中,植酸可用作食品添加劑,在釀酒工業(yè)中可用作除金屬劑。植酸的毒性比食鹽還要低,綠色環(huán)保。由于植酸自身含磷量較高,并且含有豐富的酸源和碳源,因此,可以被用于制備環(huán)保型膨脹型阻燃劑。
三聚氰胺聚磷酸鹽(melamine polyphosphate),簡稱MPOP,具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能(分解溫度達到300℃以上),作為無鹵環(huán)保型阻燃劑用途十分廣泛被大量用于熱固性和熱塑性材料中(專利號US 7649038 B2)。但是,由于三聚氰胺聚磷酸鹽只含有酸源和氣源,在實際應用中往往需要和一些充當炭源的物質(zhì)(如季戊四醇)復配使用才能具有較好的效果,同時需要較高的添加量。傳統(tǒng)方法制備的三聚氰胺聚磷酸鹽由于分子量小,在使用過程中存在與聚合物基體的相容性差、酸性較大和在水中溶解度較高等問題。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術中的不足,提供一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法及其用途。本發(fā)明提供一種具有特殊形貌的膨脹型阻燃劑--三聚氰胺植酸鹽阻燃劑的制備方法,制備的三聚氰胺植酸鹽阻燃劑是集炭源、酸源和氣源為一體的新型高效的環(huán)保的膨脹型阻燃劑,與現(xiàn)有的三聚氰胺聚磷酸鹽相比制備方法更加簡單,環(huán)境污染小、在水中溶解度低、具有特殊的納米片狀結構、聚合物基體相容性較好和阻燃性能突出。
本發(fā)明的內(nèi)容是:一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,其特征是步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:3~1:15,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為20~50ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度20~40℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應20~50分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度70~120℃下反應24~56h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌2~4次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),然后經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(固體產(chǎn)物)。
本發(fā)明的內(nèi)容中:步驟a中所述溶劑可以為水、甲醇、乙醇或丙酮。
本發(fā)明的內(nèi)容中:步驟c中所述干燥是在溫度40~70℃、壓力-0.1~-0.06MPa的條件下干燥8~24小時。
本發(fā)明的內(nèi)容中:制得的含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑為片狀結構,片層厚度為20~60納米。
本發(fā)明內(nèi)容制得的含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑可用于阻燃高分子復合材料中。
所述阻燃高分子復合材料中的高分子材料可以為聚丙烯、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯、聚乙烯、尼龍或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(簡稱ABS)等;本發(fā)明方法合成的具有納米片狀結構含磷-氮-碳的膨脹型阻燃劑用于這些熱固性和熱塑性塑料中,與基體有較好的相容性、阻燃抑煙性能優(yōu)異。
本發(fā)明方法所合成的具有納米片狀結構的含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑為三聚氰胺植酸鹽,將其命名為PAMA。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有下列特點和有益效果:
(1)采用本發(fā)明,使用的單體均為多官能團單體,三聚氰胺中含有三個胺基,植酸中含有六個磷酸,由于胺基非常容易與質(zhì)子酸形成三聚氰胺鹽,所以三聚氰胺與植酸能夠相互反應成鹽;由于三聚氰胺與植酸均是多官能團化合物,彼此之間能夠繼續(xù)相互反應,易于形成超支化結構,再通過分子間作用力或π-π鍵堆砌自組裝,最終形成納米片狀結構。
(2)本發(fā)明合成的具有納米片狀結構含磷-氮-碳的聚合型膨脹型阻燃劑是集炭源、酸源和氣源于一體的新型高效阻燃劑,制備方法簡單和環(huán)保,原料環(huán)保無毒;與傳統(tǒng)磷-氮膨脹型阻燃劑相比,PAMA自身具有炭源,因此能夠更快速產(chǎn)生炭層并阻止燃燒;同時,PAMA結構中含有的三嗪環(huán)及植酸的六圓環(huán)也具有很高的熱穩(wěn)定性;三聚氰胺在受熱分解時能夠產(chǎn)生大量的NH3、NO2、N2和CO2等不燃性氣體能夠稀釋可燃性氣體及氧氣,植酸中的磷酸結構能夠促進聚合物脫水成炭,因此,PAMA能夠充分發(fā)揮P-N協(xié)同阻燃作用;
(3)采用本發(fā)明,合成的納米片狀結構的三聚氰胺植酸鹽膨脹型阻燃劑應用于聚合物中,在熱分解初期,片狀結構對熱和氧能起到一定的物理阻隔作用,片層的厚度大約為20~60nm,這一尺寸必將更加有利于阻燃劑在聚合物基體中的分散;從結構上來看,本發(fā)明使用的反應物之一--植酸是一種有機酸,根據(jù)相似相容原則,參與合成的阻燃劑與聚合物具有良好的相容性,并且分散性能好;
(4)本發(fā)明產(chǎn)品制備工藝簡單,工序簡便,容易操作,綠色環(huán)保,合成的集炭源、酸源和氣源于一體的高效、環(huán)保、與基體相容性良好的聚合型膨脹型阻燃劑用途廣泛,阻燃性能良好,實用性強。
附圖說明
圖1是本發(fā)明所合成的具有納米片狀結構的膨脹型阻燃劑(b)以及三聚氰胺(a)的X射線衍射譜圖;
圖2是三聚氰胺(a)以及本發(fā)明所合成的具有納米片狀結構的膨脹型阻燃劑(b)的紅外譜圖;
圖3是本發(fā)明所合成的具有納米片狀結構的膨脹型阻燃劑低倍數(shù)下的掃描電鏡譜圖;
圖4是本發(fā)明所合成的具有納米片狀結構的膨脹型阻燃劑的高倍數(shù)掃描電鏡譜圖;
圖5是純環(huán)氧樹脂和含6wt%本發(fā)明所合成的具有納米片狀結構的膨脹型阻燃劑的阻燃環(huán)氧樹脂的熱釋放速率對比圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行了具體的描述。有必要指出的是下列實施例只用于對發(fā)明作進一步的說明,不可理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,若該領域的技術人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)調(diào)整和改進,仍屬于本發(fā)明的保護范圍。另外,值得說明的是:以下實施例各組阻燃抑煙復合材料的極限氧指數(shù)(LOI)和垂直燃燒測試(UL-94)測試分別按標準GB8624-2006和GB20286-2006進行;錐形量熱測試按標準ISO5660進行,輻射功率為35kW/m2。
實施例1:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
向裝有磁力攪拌的反應容器中加入0.08mol三聚氰胺,再加入160ml的乙醇,在20℃下攪拌加入0.015mol植酸,加入后維持體系溫度不變繼續(xù)攪拌50分鐘,然后將反應液倒入聚四氟的反應釜中,在120℃的溫度下反應24小時。反應后倒出反應產(chǎn)物,先用乙醇再用水多次洗滌至pH約為7且不再變化,抽濾,在然后在溫度60℃、壓力-0.08MPa的條件下干燥10小時,得到白色固體產(chǎn)物,即含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑,簡稱PAMA1。
該膨脹型阻燃劑的X射線衍射圖譜(如圖1(b))顯示:該三聚氰胺植酸鹽膨脹型阻燃劑的特征峰分別為2θ=14.1、15.0、17.9、25.6、26.9和27.7°,而三聚氰胺的XRD(圖1(a))特征峰則出現(xiàn)在2θ=12.86、14.83、17.44、21.50、22.03、25.95、28.63和29.74°,通過對比發(fā)現(xiàn)在阻燃劑的XRD中三聚氰胺的特征峰幾乎消失,而且出現(xiàn)了一系列的新衍射峰說明三聚氰胺與植酸發(fā)生了反應。三聚氰胺紅外圖譜(如圖2(a))顯示:在三聚氰胺中,3469和3419cm-1分別是游離的NH2的對稱和反對稱伸縮振動,1654、1553和1439cm-1是三嗪環(huán)的骨架振動,813cm-1是三嗪環(huán)的變形振動。而PAMA中3361cm-1是NH的伸縮振動,3128cm-1是NH3+的伸縮振動,2843cm-1是CH鍵的伸縮振動,1673、1507和1333cm-1是三嗪環(huán)的骨架振動,1368cm-1是C-N鍵的伸縮振動,1178cm-1是P=O雙鍵的伸縮振動,1064cm-1是(PO3)2-的特征吸收峰,982cm-1是P-O鍵的伸縮振動,776cm-1是環(huán)的變形振動,說明植酸與三聚氰胺發(fā)生了反應形成了鹽。掃描電鏡(如圖3)顯示該膨脹型阻燃劑結構是均一的,片狀結構的大小在5um以下。圖4是該阻燃劑高倍數(shù)下的掃描電鏡圖,從圖中可以看出片層的厚度約為50nm。圖5是純環(huán)氧樹脂與阻燃環(huán)氧樹脂的熱釋放速率對比圖,純的環(huán)氧樹脂(EP)的最大熱釋放速率是1050kW/m2,而添加6wt%的PAMA1后,阻燃環(huán)氧樹脂(EP-PAMA)的最大熱釋放速率下降到395.6kW/m2,,表明PAMA1極大地提高了環(huán)氧樹脂的阻燃性能。
實施例2:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:向裝有磁力攪拌的反應容器中加入0.09mol三聚氰胺,再加入450ml的蒸餾水,在40℃下攪拌加入0.03mol植酸,加入后維持體系溫度不變繼續(xù)攪拌40分鐘,然后將反應液倒入聚四氟的反應釜中,在90℃的溫度下反應56小時。反應后倒出反應產(chǎn)物,先用乙醇再用水多次洗滌至pH約為7且不再變化,抽濾,在然后在溫度70℃、壓力-0.1MPa的條件下干燥24小時,,得到白色固體產(chǎn)物,即含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑、簡稱PAMA2。
實施例3:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:向裝有磁力攪拌的反應容器中加入0.15mol三聚氰胺,再加入450ml的丙酮,在25℃下攪拌加入0.01mol植酸,加入后維持體系溫度不變繼續(xù)攪拌20分鐘,然后將反應液倒入聚四氟的反應釜中,在70℃的溫度下反應36小時。反應后倒出反應產(chǎn)物,先用乙醇再用水多次洗滌至pH約為7且不再變化,抽濾,在然后在溫度40℃、壓力-0.06MPa的條件下干燥8小時,得到白色固體產(chǎn)物,即含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑、簡稱PAMA3。
實施例4:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:向裝有磁力攪拌的反應容器中加入0.07mol三聚氰胺,再加入280ml的甲醇,在35℃下攪拌加入0.01mol植酸,加入后維持體系溫度不變繼續(xù)攪拌25分鐘,然后將反應液倒入聚四氟的反應釜中,在95℃的溫度下反應48小時。反應后倒出反應產(chǎn)物,先用乙醇再用水多次洗滌至pH約為7且不再變化,抽濾,在然后在溫度50℃、壓力-0.08MPa的條件下干燥12小時,得到白色固體產(chǎn)物,即含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑、簡稱PAMA4。
以下是用本發(fā)明實施例1所制備膨脹型阻燃劑分別用于阻燃環(huán)氧樹脂、ABS和聚丙烯中的應用例。
應用例1-4:
本組應用例是按照表1所列出的配方將實施例1所得產(chǎn)物與環(huán)氧樹脂經(jīng)過溶劑共混后,減壓蒸溜除去溶劑,經(jīng)固化成型后檢測復合材料的氧指數(shù)、垂直燃燒性能以及錐形量熱性能,結果見表1。
表1:
應用例5-8:
本組應用例是按照表2所列出的配方將實施例1所得產(chǎn)物添加到聚丙烯中,經(jīng)雙螺桿擠出機熔融共混后擠出造粒,再經(jīng)注塑機注塑成型,復合材料的氧指數(shù)、垂直燃燒性能見表2。
表2:
應用例9-12:
本組應用例是按照表3所列出的配方將實施例1所得產(chǎn)物添加到ABS中,經(jīng)雙螺桿擠出機熔融共混后擠出造粒,再經(jīng)注塑機注塑成型,復合材料的氧指數(shù)、垂直燃燒性能見表3。
表3:
實施例5:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:3,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為20ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度20℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應50分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度70℃下反應56h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌2次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例6:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:15,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為50ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度40℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應20分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度120℃下反應24h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌4次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例7:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:9,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為35ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度30℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應35分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度95℃下反應40h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌3次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例8:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:6,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為29ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度29℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應29分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度100℃下反應36h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌3次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例9:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:4,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為25ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度25℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應25分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度80℃下反應50h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌2次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例10:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:14,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為45ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度35℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應43分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度110℃下反應30h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌3次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例11:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:5,溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為30ml,備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度33℃下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應40分鐘,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度90℃下反應36h,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌2~4次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
實施例12~17:
一種含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑的制備方法,步驟為:
a、配料:取原料植酸、三聚氰胺和溶劑,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比為1:3~1:15(實施例12~17中,植酸與三聚氰胺的物質(zhì)的量之比分別為:1:7、1:8、1:10、1:11、1:12、1:13),溶劑的用量為每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量為20~50ml(實施例12~17中,每0.01mol三聚氰胺添加溶劑的量分別為43ml、36ml、33ml、30ml、28ml、260ml),備用;
b、混合:向裝有溫度計和攪拌器(可以是磁力攪拌器)的反應容器中加入三聚氰胺,在攪拌下加入溶劑,在溫度20~40℃中任一溫度下加入植酸,維持反應溫度不變,繼續(xù)攪拌反應20~50分鐘中任一時間,得反應液;
c、反應和后處理:將反應液倒入反應釜(較好的是聚四氟的反應釜)中,在溫度70~120℃中任一溫度下反應24~56h中任一時間,冷卻、抽濾,固體物用乙醇洗滌2~4次后、再用水洗滌至pH(約)為7(且不再變化),再經(jīng)干燥,即制得含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑(為固體產(chǎn)物)。
上述實施例5~17中:步驟a中所述溶劑可以為水、甲醇、乙醇或丙酮。
上述實施例5~17中:步驟c中所述干燥可以是在溫度40~70℃中任一溫度(優(yōu)選60℃)、壓力-0.1~-0.06MPa中任一壓力值的條件下干燥(即真空干燥)8~24小時中任一時間,同現(xiàn)有技術。
上述實施例5~17中:制得的含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑為片狀結構,(片層)厚度為20~60納米。
上述實施例5~17制得的含磷-氮-碳聚合型膨脹型阻燃劑可用于阻燃高分子復合材料中;所述阻燃高分子復合材料中的高分子材料可以為聚丙烯、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯、聚乙烯、尼龍或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(簡稱ABS)等。
上述實施例中:所采用的各原料均為市售產(chǎn)品。
上述實施例中:所采用的百分比例中,未特別注明的,均為質(zhì)量(重量)百分比例或本領域技術人員公知的百分比例;所述質(zhì)量(重量)份可以均是克或千克。
上述實施例中:各步驟中的工藝參數(shù)(溫度、時間、濃度等)和各組分用量數(shù)值等為范圍的,任一點均可適用。
本發(fā)明內(nèi)容及上述實施例中未具體敘述的技術內(nèi)容同現(xiàn)有技術。
本發(fā)明不限于上述實施例,本發(fā)明內(nèi)容所述均可實施并具有所述良好效果。