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苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備方法與流程

文檔序號(hào):12092908閱讀:303來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備方法。



背景技術(shù):

隨著社會(huì)進(jìn)步,能源危機(jī)和環(huán)境問題日益成為制約人類可持續(xù)發(fā)展的重要因素。因此具有高能量轉(zhuǎn)化率、低污染排放等眾多優(yōu)點(diǎn)的燃料電池(PEMFC)受到越來越多的關(guān)注。作為燃料電池的關(guān)鍵部件之一,質(zhì)子交換膜的設(shè)計(jì)和制備直接決定了電池功效的高低.長(zhǎng)期以來,全氟磺酸型質(zhì)子交換膜,特別是Dupont 公司的Nafion 膜,被認(rèn)為是最優(yōu)異的質(zhì)子交換膜材料。然而,高昂的價(jià)格及高甲醇透醇率、高溫易失水等缺點(diǎn)限制其商業(yè)化發(fā)展。因此,尋找低成本、高性能的燃料電池膜材料具有非常重要的意義。

磺化聚醚砜由于具有導(dǎo)電性好、穩(wěn)定性高等突出優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是最有應(yīng)用前景的質(zhì)子交換膜材料之一。近幾年的燃料電池膜研究中,人們制備了大量主鏈磺化的質(zhì)子交換膜材料,但主鏈型的膜材料在高濕度下尤其是水中極易膨脹甚至溶解,尺寸穩(wěn)定性較差。相較之下,側(cè)鏈型膜材料由于磺酸基遠(yuǎn)離疏水性主鏈,容易產(chǎn)生疏水相/親水相的微相分離,使得聚合物具有更好的尺寸穩(wěn)定性和質(zhì)子傳導(dǎo)率。然而,到目前為止,對(duì)磺酸基在側(cè)鏈萘環(huán)上的磺化聚芳醚質(zhì)子交換膜報(bào)道相對(duì)較少。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在提出一種苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于:

苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)聚芳醚砜共聚物的制備

向裝有攪拌器、分水器、冷凝器、氮?dú)獬鋈牍芎蜏囟扔?jì)的250mL 三頸瓶中依次加入5.8 gPhBPA,8.8g對(duì)苯二酚,28.4gDCDPS 和20.7g無水碳酸鉀,100mLNMP 及30mL甲苯,在通氮的條件下攪拌加熱脫水;反應(yīng)物加熱到160℃反應(yīng)6 h,將反應(yīng)溫度升高到195℃并保持8h;反應(yīng)結(jié)束后降溫至100℃,再將粘稠的反應(yīng)溶液倒入甲醇中,得到灰白色條狀物;經(jīng)水煮,烘干,粉碎,再分別用甲醇和水抽提24h 后,于120℃真空干燥得34.50g 聚芳醚砜共聚物;

(2)磺化聚芳醚砜共聚物的制備

在裝有滴液漏斗的250mL 圓底三口瓶中依次加入聚芳醚砜共聚物和70mL 無水二氯甲烷,在冰浴條件下攪拌至聚合物完全溶解,然后向體系中緩慢滴加二氯甲烷溶液,在冰浴條件下繼續(xù)攪拌2h,得到粉色聚合物沉淀;在上述反應(yīng)混合液中加入30mL異丙醇,聚合物沉淀溶解,等反應(yīng)溶液澄清后,將反應(yīng)溶液倒入2200mL 沸騰的氫氧化鈉水溶液中得到泡沫狀聚合物,該聚合物在100℃下真空干燥10h,得到8.9g磺化聚芳醚砜共聚物;

(3)苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備

將磺化聚芳醚砜共聚物溶解在DMF溶劑中,澆注在玻璃板上,在80℃下烘10h,120℃下烘6h 后即得磺化聚芳醚砜膜,將該膜浸泡到60℃的甲醇中1h,除去殘留的溶劑,隨后將其浸入濃度為1.0mol/L的硫酸水溶液中,室溫下質(zhì)子交換2天,使磺酸鈉轉(zhuǎn)變成磺酸基,用去離子水洗至中性,形成苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜。

所述的PhBPA為1,1 -二(4-羥苯基)-1-苯基乙烷,DCDPS為4,4-二氯二苯砜。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于:

本發(fā)明制成的環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜材料表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性,優(yōu)異的力學(xué)性能,高的質(zhì)子傳導(dǎo)率和低的甲醇滲透率,有望在質(zhì)子交換膜燃料電池中得到應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)聚芳醚砜共聚物的制備

向裝有攪拌器、分水器、冷凝器、氮?dú)獬鋈牍芎蜏囟扔?jì)的250mL 三頸瓶中依次加入5.8 gPhBPA,8.8g對(duì)苯二酚,28.4gDCDPS 和20.7g無水碳酸鉀,100mLNMP 及30mL甲苯,在通氮的條件下攪拌加熱脫水;反應(yīng)物加熱到160℃反應(yīng)6 h,將反應(yīng)溫度升高到195℃并保持8h;反應(yīng)結(jié)束后降溫至100℃,再將粘稠的反應(yīng)溶液倒入甲醇中,得到灰白色條狀物;經(jīng)水煮,烘干,粉碎,再分別用甲醇和水抽提24h 后,于120℃真空干燥得34.50g 聚芳醚砜共聚物;

(2)磺化聚芳醚砜共聚物的制備

在裝有滴液漏斗的250mL 圓底三口瓶中依次加入聚芳醚砜共聚物和70mL 無水二氯甲烷,在冰浴條件下攪拌至聚合物完全溶解,然后向體系中緩慢滴加二氯甲烷溶液,在冰浴條件下繼續(xù)攪拌2h,得到粉色聚合物沉淀;在上述反應(yīng)混合液中加入30mL異丙醇,聚合物沉淀溶解,等反應(yīng)溶液澄清后,將反應(yīng)溶液倒入2200mL 沸騰的氫氧化鈉水溶液中得到泡沫狀聚合物,該聚合物在100℃下真空干燥10h,得到8.9g磺化聚芳醚砜共聚物;

(3)苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜的制備

將磺化聚芳醚砜共聚物溶解在DMF溶劑中,澆注在玻璃板上,在80℃下烘10h,120℃下烘6h 后即得磺化聚芳醚砜膜,將該膜浸泡到60℃的甲醇中1h,除去殘留的溶劑,隨后將其浸入濃度為1.0mol/L的硫酸水溶液中,室溫下質(zhì)子交換2天,使磺酸鈉轉(zhuǎn)變成磺酸基,用去離子水洗至中性,形成苯環(huán)側(cè)基磺化聚芳醚砜質(zhì)子交換膜。

所述的PhBPA為1,1 -二(4-羥苯基)-1-苯基乙烷,DCDPS為4,4-二氯二苯砜。

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