本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種大分子硅烷偶聯(lián)劑的合成方法。

背景技術(shù)：

近些年，硅烷偶聯(lián)劑在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。如用作非交聯(lián)聚合物體系的交聯(lián)固化劑，使其實(shí)現(xiàn)常溫固化；用于材料表面改性，賦予防靜電、防霉、防臭、抗凝血及生理惰性等性能；用于異種基體間的彈性橋聯(lián)劑，即改善兩者不同化學(xué)性能材料的豁接性，達(dá)到提高制品的機(jī)械、電絕緣、抗老化及憎水等綜合性能的目的。傳統(tǒng)的硅烷偶聯(lián)劑為小分子鏈，在對(duì)纖維或者無(wú)機(jī)粉末填料進(jìn)行表面改性時(shí)需要較多的偶聯(lián)劑，而且在有機(jī)樹(shù)脂或者聚合物基體中改性過(guò)的無(wú)機(jī)粉體仍然有部分團(tuán)聚的現(xiàn)象。大分子鏈的硅烷偶聯(lián)劑則可以提高偶聯(lián)劑的使用效率和拓寬偶聯(lián)劑的適用領(lǐng)域。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)CN101260190A公開(kāi)了一種多官能度聚硅氧烷的制備方法。該方法可克服現(xiàn)有硅烷偶聯(lián)劑存在的缺陷，提供每個(gè)鏈節(jié)含有三個(gè)烷氧基或端基含有三個(gè)烷氧基，表面處理效果好，耐熱性高的長(zhǎng)分子鏈多官能度聚硅氧烷偶聯(lián)劑的制備方法。該方法通過(guò)在弱極性溶劑的體系中，聚硅氧烷的側(cè)基或端基官能團(tuán)與三烷氧基硅烷在鉑系催化劑作用下發(fā)生硅氫加成反應(yīng)。

硅氫加成反應(yīng)是指含有Si-H鍵的有機(jī)硅化合物與不飽和化合物(如C＝C或C≡C)在一定條件下進(jìn)行的硅氫加成反應(yīng)。自1947年Sommer等人發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)以來(lái)，人們已進(jìn)行了大量的研究工作，并取得了很多重要成果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，而提出的一種大分子硅烷偶聯(lián)劑的合成方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種大分子硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，包括以下步驟：

S1、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)所需主要原料：乙烯基三甲氧基硅烷50g，0.2％的含氫硅油，正己烷50g，Pt-PEG-SiO 0.1g；

S2、實(shí)驗(yàn)部分：將已除水含氫硅油50g、正己烷50g、Pt-PEG-SiO0.1g加入500ml三口燒瓶中升溫至70℃后滴加14.8g乙烯基三甲氧基硅烷繼續(xù)回流反應(yīng)10h；反應(yīng)結(jié)束分離出催化劑后減壓蒸餾得無(wú)色透明產(chǎn)物；

S3、最佳反應(yīng)條件的確定：通過(guò)檢測(cè)乙烯基三甲氧基中的乙烯基基團(tuán)的轉(zhuǎn)化率來(lái)判定實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)程度,在同等條件下，進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，乙烯基三甲氧基硅烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá)81.42％。

優(yōu)選地，所述乙烯基三甲氧基硅烷采用廣州雙桃精細(xì)化工的產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述0.2％含氫硅油采用浙江潤(rùn)和有機(jī)硅新材料有限公司的產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述正己烷采用上?？ゑR科技有限公司的產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用聚乙二醇作為絡(luò)合劑，將鉑負(fù)載到硅膠上，制得一種非常有效的固載型鉑催化劑，并運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究出含氫硅油與乙烯基三甲氧基氫硅烷硅加成反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件是：含氫硅油中硅氫鍵與乙烯基三甲氧基硅烷中碳碳雙鍵的摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度為70℃，催化劑用量為0.1g。在這個(gè)條件下，又進(jìn)行了三次平行實(shí)驗(yàn)，乙烯基三甲氧基硅烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá)81.42％。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明提出的大分子硅烷偶聯(lián)劑的合成方法在進(jìn)行時(shí)的峰值圖。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。

一種大分子硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，包括以下步驟：

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)所需主要原料

乙烯基三甲氧基硅烷，廣州雙桃精細(xì)化工；0.2％含氫硅油，浙江潤(rùn)和有機(jī)硅新材料有限公司；正己烷，上海郡馬科技有限公司；Pt-PEG-SiO，自制[3]。

1.2實(shí)驗(yàn)部分

將已除水含氫硅油50g，正己烷50g，0.1gPt-PEG-SiO，加入500ml三口燒瓶中升溫至70℃后滴加14.8g乙烯基三甲氧基硅烷繼續(xù)回流反應(yīng)10h。反應(yīng)結(jié)束分離出催化劑后減壓蒸餾得無(wú)色透明產(chǎn)物。

1.3最佳反應(yīng)條件的確定

如表1為正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表，A為反應(yīng)溫度，B為催化劑用量，C為反應(yīng)物摩爾比。通過(guò)檢測(cè)乙烯基三甲氧基中的乙烯基基團(tuán)的轉(zhuǎn)化率來(lái)判定實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)程度。由表1的數(shù)據(jù)可以看出實(shí)驗(yàn)6的反應(yīng)條件最為理想。在這個(gè)條件下，又進(jìn)行了三次平行實(shí)驗(yàn)，乙烯基三甲氧基硅烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá)81.42％。

表1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2結(jié)果與討論

利用傅立葉紅外光譜對(duì)含氫硅油、乙烯基三甲氧基硅烷及合成的產(chǎn)物進(jìn)行表征，結(jié)果見(jiàn)圖1。2964、2841cm-1處為C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰,2163cm-1處為Si-H的伸縮振動(dòng)吸收峰,1462cm-1和1409cm-1處為C-H的對(duì)稱和不對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰,1100～1020cm-1處為Si-O-Si鍵的特征吸收峰。1600cm-1處有一峰,為乙烯基三甲氧基硅烷中C＝C的特征吸收峰；在2163cm-1處峰的強(qiáng)度明顯比含氫硅油譜圖中相應(yīng)峰的強(qiáng)度小,而2964cm-1處的峰比含氫硅油譜圖中的相應(yīng)峰強(qiáng),并且在1600cm-1附近沒(méi)有出現(xiàn)吸收峰，這些峰的變化也表明Si-H鍵與C＝C雙鍵發(fā)生了硅氫加成反應(yīng)，且采用減壓蒸餾的形式可將未反應(yīng)完全的乙烯基三甲氧基硅烷除去。

3結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)構(gòu)表征我們可以得出，本文合成的大分子多官能度偶聯(lián)劑的最佳反應(yīng)條件為：含氫硅油中硅氫鍵與乙烯基三甲氧基硅烷中碳碳雙鍵的摩爾比為1:1，反應(yīng)溫度為70℃，催化劑用量為0.1g。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。