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一種兩性型聚羧酸超塑化劑的制備方法與流程

文檔序號:12104415閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種兩性型聚羧酸超塑化劑的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:

(1)稱量26.5~31.8mL甲基丙烯酸甲酯,10~12mL二甲氨基乙醇,0.34~0.41mL鈦酸四丁酯,0.14~0.16g硫化二苯胺,裝入三口燒瓶中,加熱升溫至55~60℃,并以300~400r/min保溫攪拌反應(yīng)3~5h,繼續(xù)加熱至沸騰,蒸餾至回流比為3:1,得中間體產(chǎn)物;

(2)量取18~20mL上述中間體產(chǎn)物與8~10mL去離子水,裝入四口燒瓶中,以300~400r/min攪拌5~8min,得混合液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸調(diào)節(jié)混合液pH至中性,加入0.15~0.18g對羥基苯甲醚,升溫至50~55℃,并以500~600r/min恒溫攪拌5~6h,隨后以3~5mL/min滴加50℃氯化銨飽和溶液至混合液澄清,繼續(xù)恒溫攪拌40~50min,靜置1~2h,收集上層溶液,得陽離子功能性單體,備用;

(3)稱取24~48g烯丙基聚氧乙烯醚2400與80~120mL去離子水混合均勻后,加入反應(yīng)釜中,加熱至55~60℃,加入0.22~0.55g對苯二酚和1.0~1.2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸,繼續(xù)加熱至65~70℃,加入3.0~4.5g甲基丙烯酸,保持溫度5~6h后,降溫至35~40℃,以100~150r/min攪拌10~20min,得酯化大單體溶液;

(4)量取12~15mL步驟(2)制備的陽離子功能性單體,80~100mL上述酯化大單體溶液,100~150mL去離子水,裝入反應(yīng)釜中,加熱至70~80℃,并以300~400r/min攪拌10~15min,隨后加入1.5~1.6g過硫酸銨,保持溫度反應(yīng)3~5h后,自然冷卻至40~50℃,得混合料液,并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合料液pH至中性,得兩性型聚羧酸超塑化劑。

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