1.一種α-氯代異丁酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)?;簩惗∷嵬都尤敕磻?yīng)釜內(nèi),升溫到45~55℃,再滴加入三氯化磷,控制滴加溫度45~55℃,滴加完畢后在50±2℃保溫3.5~4.5小時(shí)后,靜置2小時(shí)以上,分去無(wú)機(jī)層,得異丁酰氯;
(2)氯化:將異丁酸及催化劑異丁酰氯加入到反應(yīng)釜中,升溫到70~85℃,緩慢通入氯氣,隨反應(yīng)進(jìn)行,溫度緩慢升高,加大通氯量,最后控制反應(yīng)在120℃~130℃之間,待反應(yīng)結(jié)束后降溫精蒸得到α-氯代異丁酸粗品;
(3)精蒸:將α-氯代異丁酸粗品放入精餾釜內(nèi),減壓下,精餾產(chǎn)品,收集餾分,得到α-氯代異丁酸精品。
2.如權(quán)利要求1所述的α-氯代異丁酸的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,原料異丁酸與三氯化磷的重量比為120:84。
3.如權(quán)利要求1所述的α-氯代異丁酸的制備方法,其特征在于,開(kāi)始通氯量為20~30kg/h,加大通氯量后為50kg/h。
4.如權(quán)利要求1所述的α-氯代異丁酸的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,按質(zhì)量比計(jì),異丁酸:異丁酰氯=10:1~1.5。