本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工中間體合成，具體涉及一種α-氯代異丁酸制備。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)制備α-氯代異丁酸合成工藝主要為：異丁酸與三氯化磷或者三氯氧磷為催化劑下經(jīng)氯氣氯化反應(yīng)，再分去下層焦油層，上層經(jīng)減壓蒸餾而成。其缺陷是產(chǎn)生過程中產(chǎn)生大量的下層焦油，該焦油難以處理，而且焦油中還溶解有一定產(chǎn)品，且生成的氯代異丁酸含量低，產(chǎn)物收率較低等。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種α-氯代異丁酸的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種α-氯代異丁酸的制備方法，包括如下步驟：

（1）?；簩惗∷嵬都尤敕磻?yīng)釜內(nèi)，升溫到45～55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加溫度45~55℃，滴加完畢后在50±2℃保溫3.5~4.5小時(shí)后，靜置2小時(shí)以上，分去無機(jī)層，得異丁酰氯；

（2）氯化：將異丁酸及催化劑異丁酰氯加入到反應(yīng)釜中，升溫到70~85℃，緩慢通入氯氣，隨反應(yīng)進(jìn)行，溫度緩慢升高，加大通氯量，最后控制反應(yīng)在120℃~130℃之間，待反應(yīng)結(jié)束后降溫精蒸得到α-氯代異丁酸粗品；

(3)精蒸：將α-氯代異丁酸粗品放入精餾釜內(nèi)，減壓下，精餾產(chǎn)品，收集餾分，得到α-氯代異丁酸精品；

(4)前餾分套用：由精蒸產(chǎn)生的前餾分中含有異丁酸酐，在下一批次反應(yīng)時(shí)回收套用，套用時(shí)加入的異丁酰氯與異丁酸酐占總反應(yīng)液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~15%。

進(jìn)一步的，步驟（1）中，原料異丁酸與三氯化磷的重量比為120:84。

進(jìn)一步的，開始通氯量為20~30kg/h，加大通氯量后為50kg/h。

進(jìn)一步的，步驟（2）中，按質(zhì)量比計(jì)，異丁酸:異丁酰氯=10:1~1.5。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述工藝無焦油產(chǎn)生，所得產(chǎn)品收率可達(dá)90%。

具體實(shí)施方式

為了更進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制，但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。

1.反應(yīng)原理

⑴酰化

⑵氯化

實(shí)施例1

在2000L反應(yīng)釜內(nèi)抽入1200kg異丁酸，升溫到45至55℃，再滴加入三氯化磷840kg，控制滴加溫度45～55℃，滴加完畢后在50±2℃保溫4小時(shí)后，靜置2小時(shí)，分去下層無機(jī)層，上層有機(jī)層用200kg桶裝桶，得異丁酰氯。

在2000L加長(zhǎng)反應(yīng)釜中加入異丁酸2000kg，異丁酰氯200kg。開啟攪拌是升溫，當(dāng)溫度升到７5℃時(shí)停止加熱，緩慢通入氯氣，隨氯氣通入溫度緩慢上升，當(dāng)溫度上升到120℃開大通氯量，控制通氯溫度在125℃～130℃，GC檢測(cè)通氯完成后降溫。再將品α-氯代異丁酸粗品轉(zhuǎn)入精餾釜精餾。得到α-氯代異丁酸2480kg，含量99.12%。收率89%。

實(shí)施例2

在2000L反應(yīng)釜內(nèi)抽入1200kg異丁酸，升溫到45至55℃，再滴加入三氯化磷840kg，控制滴加溫度45～55℃，滴加完畢后在50±2℃保溫4小時(shí)后，靜置2小時(shí)，分去下層無機(jī)層，上層有機(jī)層用200kg桶裝桶，得異丁酰氯。

在2000L加長(zhǎng)反應(yīng)釜中加入異丁酸2000kg，異丁酰氯300kg。開啟攪拌是升溫，當(dāng)溫度升到80℃時(shí)停止加熱，緩慢通入氯氣，隨氯氣通入溫度緩慢上升，當(dāng)溫度上升到120℃開大通氯量，控制通氯溫度在125℃～130℃，GC檢測(cè)通氯完成后降溫。再將品α-氯代異丁酸粗品轉(zhuǎn)入精餾釜精餾。得到α-氯代異丁酸2550kg，含量99.08%。收率91.5%。