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一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7?(2?噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法與流程

文檔序號:12242090閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:(i)在反應容器中加入7-氨基頭孢菌素酸0.04mol,亞硫酸鈉0.12—0.123mol,溶于600ml溴化鈉溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液,降低溶液溫度至5--9℃,滴加2-噻吩乙酰乙醇0.06—0.062mol溶于200ml甲胺的溶液,滴加時間控制在60—90min,加完之后保持反應3—3.5h,減壓蒸餾,除去甲胺,加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液,使溶液pH處于3—4,分出有機層,水層用硝基甲烷提取,合并硝基甲烷層,加水200ml,加入碳酸鈉溶液使溶液pH維持在6-6.5,分出水層,減壓濃縮至溶液完全蒸干,加入甲胺溶解固體,過濾,減壓干燥,得白色7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉;步驟(i)所述的溴化鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為40—50%,步驟(i)所述的甲胺溶液的質(zhì)量分數(shù)為90—95%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為1.5—1.6kPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的硝基甲烷的質(zhì)量分數(shù)為60—65%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的減壓濃縮所處壓力為1.8—1.9kPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的減壓干燥所處壓力為1.3—1.35kPa。

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