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吉西他濱關鍵中間體磺化糖的工業(yè)制備工藝的制作方法

文檔序號:12162114閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種式(I)化合物的制備方法,其特征在于,將式(Ⅳ)化合物溶于有機溶劑,降溫析出式(I)化合物,

其中,R1、R2、R3是羥基保護基。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,有機溶劑選自C1-C6的醇,優(yōu)選甲醇、乙醇、異丙醇或丁醇,優(yōu)選乙醇。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,式(Ⅳ)化合物溶于有機溶劑的溫度為50-60℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,式(I)化合物的降溫析出溫度為28-33℃,優(yōu)選31℃。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,R1選自甲磺?;⑵S基磺?;驅妆交酋;?,優(yōu)選甲磺酰基;R2選自甲?;⒁阴;?、苯甲?;驅谆郊柞;?,優(yōu)選苯甲酰基;R3選自甲酰基、乙?;⒈郊柞;驅谆郊柞;?,優(yōu)選苯甲?;?。

6.根據(jù)權利要求1-5任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述式(Ⅳ)化合物以下列方式制得:

a、將式(Ⅱ)化合物在添加劑和還原劑的作用下還原為式(Ⅲ)化合物,

b、將式(Ⅲ)化合物進行羥基保護得式(Ⅳ)化合物,

7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,其特征在于,步驟a的還原劑為硼氫化鈉,添加劑為氯化鋅和叔丁醇。

8.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,其特征在于,步驟a的反應溶劑選自乙酸乙酯和/或四氫呋喃。

9.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,其特征在于,步驟a的反應溶劑為乙酸乙酯和四氫呋喃體積比等于3:1的混合溶劑。

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