本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，具體為一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝。

背景技術(shù)：

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名鄰硝基對甲砜基苯甲酸，CAS No.為110964-79-9；英文名稱為2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(簡稱為NMSBA)；分子式為C8H7NO6S，分子量為245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。2-硝基對甲砜基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯環(huán)上有兩個(gè)強(qiáng)吸電子基團(tuán)，使得將甲基氧化為羧基比較困難，并且對氧化程度的控制也很難。目前，現(xiàn)有的報(bào)道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分為化學(xué)氧化法和液相氧氣(空氣)氧化法。制備這類含多個(gè)吸電子基的苯甲酸，通常要使用強(qiáng)氧化劑硝酸氧化相應(yīng)取代基的甲苯而得到，由于含吸電子基的甲苯難氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進(jìn)行。

但是現(xiàn)有2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝中，質(zhì)量與效率無法得到保障，而且采用肪酸和甲醇等溶劑，提高了生產(chǎn)成本，對設(shè)備的腐蝕大，而且在提純過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的污水，污染了環(huán)境，不利于我們的推廣與使用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純化原料包括粗品、常水、15％ 堿液、鹽酸，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜一、搪瓷反應(yīng)釜二、攪拌裝置、烘干房、污水站、循環(huán)池，

所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純步驟為：

(1)將粗品投入搪瓷反應(yīng)釜一中，加常水適量，然后進(jìn)行攪拌；

(2)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)溫度達(dá)到30-40℃時(shí)，滴加15％堿液，控制PH在7-8；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)固料基本全溶后，通過真空將搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)原料過濾到搪瓷反應(yīng)釜二中；

(4)將濾餅返回到上部進(jìn)行沖洗反應(yīng)，并將濾液用鹽酸中和到PH2-3；

(5)然后對內(nèi)部進(jìn)行攪拌1小時(shí)，然后再測試濾液PH值，

(6)當(dāng)濾液PH值不變時(shí)，將產(chǎn)品全部析出，用離心機(jī)甩干，水洗濾餅；

(7)將濕料送烘房干燥，烘干包裝進(jìn)庫；

(8)將濾液及水洗水進(jìn)入污水站，處理達(dá)標(biāo)后回循環(huán)池。

進(jìn)一步地，所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000L。

進(jìn)一步地，所述粗品為2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝后產(chǎn)生的原料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝流程，通過設(shè)置有污水站，可以處理在提純過程中產(chǎn)生的污水，降低了污染，保護(hù)了環(huán)境，同時(shí)以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純化原料包括粗品、常水、15％堿液、鹽酸，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜一、搪瓷反應(yīng)釜二、攪拌裝置、烘干房、污水站、循環(huán)池，

所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純步驟為：

(1)將粗品投入搪瓷反應(yīng)釜一中，加常水適量，然后進(jìn)行攪拌；

(2)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)溫度達(dá)到30℃時(shí)，滴加15％堿液，控制PH在7；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)固料基本全溶后，通過真空將搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)原料過濾到搪瓷反應(yīng)釜二中；

(4)將濾餅返回到上部進(jìn)行沖洗反應(yīng)，并將濾液用鹽酸中和到PH2；

(5)然后對內(nèi)部進(jìn)行攪拌1小時(shí)，然后再測試濾液PH值，

(6)當(dāng)濾液PH值不變時(shí)，將產(chǎn)品全部析出，用離心機(jī)甩干，水洗濾餅；

(7)將濕料送烘房干燥，烘干包裝進(jìn)庫；

(8)將濾液及水洗水進(jìn)入污水站，處理達(dá)標(biāo)后回循環(huán)池。

進(jìn)一步地，所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000L。

進(jìn)一步地，所述粗品為2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝后產(chǎn)生的原料。

實(shí)施例2

一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純化原料包括粗品、常水、15％堿液、鹽酸，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜一、搪瓷反應(yīng)釜二、攪拌裝置、烘干房、污水站、循環(huán)池，

所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純步驟為：

(1)將粗品投入搪瓷反應(yīng)釜一中，加常水適量，然后進(jìn)行攪拌；

(2)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)溫度達(dá)到35℃時(shí)，滴加15％堿液，控制PH在7.5；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)固料基本全溶后，通過真空將搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)原料過濾到搪瓷反應(yīng)釜二中；

(4)將濾餅返回到上部進(jìn)行沖洗反應(yīng)，并將濾液用鹽酸中和到PH2.5；

(5)然后對內(nèi)部進(jìn)行攪拌1小時(shí)，然后再測試濾液PH值，

(6)當(dāng)濾液PH值不變時(shí)，將產(chǎn)品全部析出，用離心機(jī)甩干，水洗濾餅；

(7)將濕料送烘房干燥，烘干包裝進(jìn)庫；

(8)將濾液及水洗水進(jìn)入污水站，處理達(dá)標(biāo)后回循環(huán)池。

進(jìn)一步地，所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000L。

進(jìn)一步地，所述粗品為2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝后產(chǎn)生的原料。

實(shí)施例3

一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純工藝，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純化原料包括粗品、常水、15％堿液、鹽酸，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜一、搪瓷反應(yīng)釜二、攪拌裝置、烘干房、污水站、循環(huán)池，

所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸提純步驟為：

(1)將粗品投入搪瓷反應(yīng)釜一中，加常水適量，然后進(jìn)行攪拌；

(2)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)溫度達(dá)到、40℃時(shí)，滴加15％堿液，控制PH在、8；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)固料基本全溶后，通過真空將搪瓷反應(yīng)釜一內(nèi)原料過濾到搪瓷反應(yīng)釜二中；

(4)將濾餅返回到上部進(jìn)行沖洗反應(yīng)，并將濾液用鹽酸中和到PH、3；

(5)然后對內(nèi)部進(jìn)行攪拌1小時(shí)，然后再測試濾液PH值，

(6)當(dāng)濾液PH值不變時(shí)，將產(chǎn)品全部析出，用離心機(jī)甩干，水洗濾餅；

(7)將濕料送烘房干燥，烘干包裝進(jìn)庫；

(8)將濾液及水洗水進(jìn)入污水站，處理達(dá)標(biāo)后回循環(huán)池。

進(jìn)一步地，所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000L。

進(jìn)一步地，所述粗品為2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化工藝后產(chǎn)生的原料。

綜上所述，本發(fā)明通過設(shè)置有污水站，可以處理在提純過程中產(chǎn)生的污水，降低了污染，保護(hù)了環(huán)境，同時(shí)以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清 潔化生產(chǎn)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。