本實(shí)用新型涉及一種3,4-二氨基甲苯的合成裝置,屬于化工有機(jī)合成設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
3,4-二氨基甲苯(又名4-甲基鄰苯二胺)是一種重要的有機(jī)中間體,用于合成高檔有機(jī)顏料分散熒光黃和合成金屬(如銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑與緩蝕劑(5-甲基苯駢三氮唑),廣泛應(yīng)用于防銹油(脂)類產(chǎn)品中,多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑循環(huán)水處理劑,汽車防凍液、高分子穩(wěn)定劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、潤(rùn)滑油添加劑、紫外線吸收劑等。
現(xiàn)有技術(shù)中,3,4-二氨基甲苯的合成方法有二種,一種是采用鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料,經(jīng)硫化堿還原,還原液分離含硫廢水后脫除水份得3,4-二氨基甲苯成品,含量92%左右,收率90%左右,該合成路線每噸產(chǎn)品排放廢水8噸左右;另一種方法是是采用鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料,經(jīng)鐵粉還原,還原液經(jīng)過濾后脫除水份得3,4-二氨基甲苯成品,含量92%-95%左右,收率87%-90%左右,該合成路線每噸產(chǎn)品排放廢水10噸。以上二種合成3,4-二氨基甲苯的方法成本高,污染嚴(yán)重,成品含量低,外觀棕褐色,空氣中氧化變色,品質(zhì)不穩(wěn)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種3,4-二氨基甲苯的合成裝置,采用該合成裝置進(jìn)行合成,工藝先進(jìn)合理,生產(chǎn)成本低,合成路線短,產(chǎn)品純度高。
按照本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案,所述3,4-二氨基甲苯的合成裝置,其特征是:包括甲醇貯槽、溶解釜、高壓加氫釜、脫甲醇釜、精餾釜和成品接收槽,甲醇貯槽出料口連接甲醇泵的輸入端,甲醇泵的輸出端連接甲醇高位槽的進(jìn)料端,甲醇高位槽的出料端連接溶解釜的進(jìn)料端,溶解釜的出料端連接溶解液轉(zhuǎn)料泵的輸入端,溶解液轉(zhuǎn)料泵的輸出端連接高壓加氫釜的進(jìn)料端,高壓加氫釜的出料端連接壓濾器的輸入端,壓濾器的輸出端連接脫甲醇釜的進(jìn)料端,脫甲醇釜的出料端連接精餾釜的進(jìn)料端,精餾釜的出料端連接精餾塔的進(jìn)料端,精餾塔的出料端連接精餾塔頂冷凝器的進(jìn)料端,精餾塔頂冷凝器的脫水出料端連接脫水接收槽,精餾塔頂冷凝器的成品出料端連接成品接收槽。
進(jìn)一步的,在所述溶解釜上連接回流冷凝器。
進(jìn)一步的,在所述脫甲醇釜上連接甲醇回收塔,甲醇回收塔的出料端連接甲醇冷凝器的進(jìn)料端,甲醇冷凝器的出料口分別連接甲醇貯槽的回料口和甲醇回收塔的回料口。
本實(shí)用新型具有以下有益效果:本實(shí)用新型所述3,4-二氨基甲苯合成裝置,以鄰硝基對(duì)甲苯胺為原料,甲醇為溶劑在溶解釜中攪拌溶解,用溶解液轉(zhuǎn)料泵送入高壓加氫釜在催化劑鎳作用下加氫成3,4-二氨基甲苯,用氮?dú)鈱⒓託涓械奈锪辖?jīng)壓濾器壓入脫甲醇釜,常壓脫除甲醇(回收套用)后,用真空將物料吸入精餾釜中,減壓條件下脫除水(去脫水接收槽),最后減壓精餾出3,4-二氨基甲苯成品至成品接收槽(純度達(dá)99.5%)。綜上所述本實(shí)用新型所述合成裝置制成的3,4-二氨基甲苯工藝先進(jìn)合理,生產(chǎn)成本低,合成路線短,產(chǎn)品純度高(99.5%)三廢少。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型所述3,4-二氨基甲苯的合成裝置的示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
如圖1所示:所述3,4-二氨基甲苯的合成裝置包括甲醇貯槽1、甲醇泵2、甲醇高位槽3、回流冷凝器4、溶解釜5、溶解液轉(zhuǎn)料泵6、高壓加氫釜7、壓濾器8、脫甲醇釜9、甲醇回收塔10、甲醇冷凝器11、精餾釜12、精餾塔13、精餾塔頂冷凝器14、脫水接收槽15、成品接收槽16等。
如圖1所示,本實(shí)用新型所述3,4-二氨基甲苯的合成裝置,包括甲醇貯槽1、溶解釜5、高壓加氫釜7、脫甲醇釜9、精餾釜12和成品接收槽16,甲醇貯槽1出料口連接甲醇泵2的輸入端,甲醇泵2的輸出端連接甲醇高位槽3的進(jìn)料端,甲醇高位槽3的出料端連接溶解釜5的進(jìn)料端,溶解釜5的出料端連接溶解液轉(zhuǎn)料泵6的輸入端,溶解液轉(zhuǎn)料泵6的輸出端連接高壓加氫釜7的進(jìn)料端,高壓加氫釜7的出料端連接壓濾器8的輸入端,壓濾器8的輸出端連接脫甲醇釜9的進(jìn)料端,脫甲醇釜9的出料端連接精餾釜12的進(jìn)料端,精餾釜12的出料端連接精餾塔13的進(jìn)料端,精餾塔13的出料端連接精餾塔頂冷凝器14的進(jìn)料端,精餾塔頂冷凝器14的脫水出料端連接脫水接收槽15,精餾塔頂冷凝器14的成品出料端連接成品接收槽16。
在所述溶解釜5上連接回流冷凝器4。
在所述脫甲醇釜9上連接甲醇回收塔10,甲醇回收塔10的出料端連接甲醇冷凝器11的進(jìn)料端,甲醇冷凝器11的出料口分別連接甲醇貯槽1的回料口和甲醇回收塔10的回料口。
本實(shí)用新型的工作過程:將甲醇槽1中的甲醇用甲醇泵2打入甲醇高位槽3經(jīng)計(jì)量后放入溶解釜5中,開攪拌,慢慢加入規(guī)定量的鄰硝基對(duì)甲苯胺,加熱至50~55℃攪拌至完全溶解。然后用溶解液轉(zhuǎn)料泵6將溶解好的鄰硝基對(duì)甲苯胺甲醇溶液打入高壓加氫釜7內(nèi),物料打完,再加入計(jì)量好的鎳催化劑,用氮?dú)?、氫氣分別轉(zhuǎn)換三次。置換結(jié)束開攪拌通入氫氣,升溫至60℃,開始加氫,控制加氫壓力至1.5~2.0MPa,溫度65-75℃,加氫結(jié)束維持1小時(shí),靜置1小時(shí),排氫氣,出料,用氮?dú)鈱⒏邏杭託涓?中的物料經(jīng)壓濾器8壓入脫甲醇釜9中。常壓脫去甲醇至甲醇槽(回收套用),再用真空將脫甲醇釜9中的物料吸入精餾釜12中,先在減壓條件下脫去水至脫水接收槽15,最后經(jīng)減壓精餾得3,4-二氨基甲苯成品至成品接收槽16,含量99.5%,收率96.7%
本實(shí)用新型所述3,4-二氨基甲苯的合成裝置,制成的3,4-二氨基甲苯生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品純度高,質(zhì)量好,三廢少。