一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成工藝，特別涉及一種用25%甘草酸原料合成26%?50%甘草鋅的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]甘草鋅對前列腺素的細胞具有保護作用，能夠促進黏液分泌、促進上皮細胞更新，另外甘草鋅對慢性乙酸性胃潰瘍、應(yīng)激性胃潰瘍、利血平誘發(fā)的胃潰瘍、幽門結(jié)扎引起的胃潰瘍4種潰瘍均有一定的保護和促進潰瘍愈合的作用，而且鋅的不足會妨礙潰瘍愈合，在合成甘草鋅的工藝中，傳統(tǒng)的合成工藝是在高濃度乙醇或丙酮條件下先合成甘草酸三銨鹽，再通過調(diào)節(jié)PH合成甘草酸單銨鹽再合成甘草酸鋅，在這種合成過程中需要用大量的乙醇等有機溶劑，成本較高、工藝復雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，所述的提取工藝包括如下步驟:
[0005]步驟1:選材:選取25%的甘草酸；
[0006]步驟2:混合:取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合；
[0007]步驟3:冷凍:將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物；
[0008]步驟4:溶解:將步驟3得到的冰水混合物在攪拌狀態(tài)下加入10g的甘草酸，在攪拌的過程中加入冰，使其溫度保持為0°c，其中攪拌速度為30r/min，攪拌時間為10分鐘；
[0009]步驟5:第一次調(diào)節(jié)PH值:加入濃氨水將步驟4得到溶液的PH值調(diào)至7.5 ;
[0010]步驟6:第二次調(diào)節(jié)PH值:將步驟5得到的溶液繼續(xù)攪拌，在攪拌的過程中緩慢的加入1ml冰醋酸，將PH值調(diào)至4.5，并攪拌成將要成果凍狀，其中攪拌速度為30r/min ；
[0011]步驟7:調(diào)節(jié)狀態(tài):將步驟6將要成果凍狀的溶液中加入2ml的冰醋酸，攪拌至果凍狀；
[0012]步驟8:放置:將步驟7得到的果凍狀溶液放置在-1-0°C的環(huán)境中12-24個小時，使其結(jié)冰；
[0013]步驟9:解凍:取一定量的步驟8得到的冰凍狀物，放置在室溫狀態(tài)下自然解凍；
[0014]步驟10:高速離心:將步驟9得到的溶液放置在高速離心機內(nèi)離心，離心時間為5-10分鐘；
[0015]步驟11:離心、洗滌:將步驟10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，攪拌離心，反復洗滌；
[0016]步驟12:加熱:將步驟11得到的離心固體物加入600ml水中，在攪拌的過程中加熱至80-85°C，其中攪拌速度為30r/min ；
[0017]步驟13:攪拌:將步驟12得到的溶液在攪拌狀態(tài)下滴入預(yù)熱至80°C的5%硫酸鋅飽和溶液，并攪拌，攪拌時間為30分鐘，其中攪拌速度為30r/min，加入硫酸鋅飽和溶液的量為10ml ；
[0018]步驟14:冷卻:將步驟13得到的溶液停止加熱并繼續(xù)攪拌，使溫度降到40_50°C ；
[0019]步驟15:保溫攪拌:將步驟14得到的溶液保持溫度在40_50°C的狀態(tài)下繼續(xù)攪拌，攪拌時間為4個小時；
[0020]步驟16:放置:將步驟15得到的溶液放置在(TC的溫度下放置，放置時間為12-24個小時；
[0021]步驟17:離心、洗滌:將步驟16得到的溶液放置在離心機內(nèi)離心，并加入冰水洗滌，離心時間為5-10分鐘；
[0022]步驟18:干燥:將步驟17得到的固態(tài)物，平鋪至紗布上，冷風吹干或在60°C壓強在0.06-0.1mpa的環(huán)境中烘干，得到甘草鋅。
[0023]所述的步驟10、步驟11和步驟17的離心速度均為10000-12000r/min。
[0024]所述的步驟11的洗滌次數(shù)為1-20次，每次加入冰水混合物的量為10ml。
[0025]所述的步驟11的洗滌和離心交替反復進行，且每次離心的時間為5-10分鐘。
[0026]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明是經(jīng)過選材、混合冷凍、溶解、調(diào)節(jié)PH值、攪拌、離心洗滌、攪拌離心和烘干的合成工藝，本發(fā)明在0°c或者更低的溫度的水溶液狀態(tài)下生成甘草酸三銨鹽，由于溫度低(o°c或更低)抑制了甘草酸三銨鹽的水解，不需要分離出甘草酸三銨鹽直接加入冰醋酸生成甘草酸單銨鹽，通過低溫降低了甘草酸單銨鹽的溶解，提高了合成的成品率，降低了生產(chǎn)成本，本發(fā)明具有原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0028]實施例1
[0029]一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，所述的提取工藝包括如下步驟:
[0030]步驟1:選材:選取25%的甘草酸；
[0031 ] 步驟2:混合:取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合；
[0032]步驟3:冷凍:將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物；
[0033]步驟4:溶解:將步驟3得到的冰水混合物在攪拌狀態(tài)下加入10g的甘草酸，在攪拌的過程中加入冰，使其溫度保持為0°c，其中攪拌速度為30r/min，攪拌時間為10分鐘；
[0034]步驟5:第一次調(diào)節(jié)PH值:加入濃氨水將步驟4得到溶液的PH值調(diào)至7.5 ;
[0035]步驟6:第二次調(diào)節(jié)PH值:將步驟5得到的溶液繼續(xù)攪拌，在攪拌的過程中緩慢的加入1ml冰醋酸，將PH值調(diào)至4.5，并攪拌成將要成果凍狀，其中攪拌速度為30r/min ；
[0036]步驟7:調(diào)節(jié)狀態(tài):將步驟6將要成果凍狀的溶液中加入2ml的冰醋酸，攪拌至果凍狀；
[0037]步驟8:放置:將步驟7得到的果凍狀溶液放置在-1°C的環(huán)境中18個小時，使其結(jié)冰；
[0038]步驟9:解凍:取一定量的步驟8得到的冰凍狀物，放置在室溫狀態(tài)下自然解凍；
[0039]步驟10:高速離心:將步驟9得到的溶液放置在高速離心機內(nèi)離心，離心時間為8分鐘；
[0040]步驟11:離心、洗滌:將步驟10中得到的溶液加入100ml的冰水混合物，攪拌離心，反復洗滌；
[0041]步驟12:加熱:將步驟11得到的離心固體物加入600ml水中，在攪拌的過程中加熱至80°C，其中攪拌速度為30r/min ；
[0042]步驟13:攪拌:將步驟12得到的溶液在攪拌狀態(tài)下滴入預(yù)熱至80°C的5%硫酸鋅飽和溶液，并攪拌，攪拌時間為30分鐘，其中攪拌速度為30r/min，加入硫酸鋅飽和溶液的量為10ml ；
[0043]步驟14:冷卻:將步驟13得到的溶液停止加熱并繼續(xù)攪拌，使溫度降到40°C ;
[0044]步驟15:保溫攪拌:將步驟14得到的溶液保持溫度在40°C的狀態(tài)下繼續(xù)攪拌，攪拌時間為4個小時；
[0045]步驟16:放置:將步驟15得到的溶液放置在0°C的溫度下放置，放置時間為18個小時；
[0046]步驟17:離心、洗滌:將步驟16得到的溶液放置在離心機內(nèi)離心，并加入冰水洗滌，離心時間為8分鐘；
[0047]步驟18:干燥:將步驟17得到的固態(tài)物，平鋪至紗布上，冷風吹干或在60°C壓強在0.0Smpa的環(huán)境中烘干，得到甘草鋅。
[0048]本發(fā)明是經(jīng)過選材、混合冷凍、溶解、調(diào)節(jié)PH值、攪拌、離心洗滌、攪拌離心和烘干的合成工藝，本發(fā)明在0°C或者更低的溫度的水溶液狀態(tài)下生成甘草酸三銨鹽，由于溫度低(0°C或更低)抑制了甘草酸三銨鹽的水解