，不需要分離出甘草酸三銨鹽直接加入冰醋酸生成甘草酸單銨鹽，通過低溫降低了甘草酸單銨鹽的溶解，提高了合成的成品率，降低了生產(chǎn)成本，本發(fā)明具有原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)。
[0049]實施例2
[0050]一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，所述的提取工藝包括如下步驟:
[0051]步驟1:選材:選取25%的甘草酸；
[0052]步驟2:混合:取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合；
[0053]步驟3:冷凍:將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物；
[0054]步驟4:溶解:將步驟3得到的冰水混合物在攪拌狀態(tài)下加入10g的甘草酸，在攪拌的過程中加入冰，使其溫度保持為0°c，其中攪拌速度為30r/min，攪拌時間為10分鐘；
[0055]步驟5:第一次調(diào)節(jié)PH值:加入濃氨水將步驟4得到溶液的PH值調(diào)至7.5 ;
[0056]步驟6:第二次調(diào)節(jié)PH值:將步驟5得到的溶液繼續(xù)攪拌，在攪拌的過程中緩慢的加入1ml冰醋酸，將PH值調(diào)至4.5，并攪拌成將要成果凍狀，其中攪拌速度為30r/min ；
[0057]步驟7:調(diào)節(jié)狀態(tài):將步驟6將要成果凍狀的溶液中加入2ml的冰醋酸，攪拌至果凍狀；
[0058]步驟8:放置:將步驟7得到的果凍狀溶液放置在0°C的環(huán)境中24個小時，使其結(jié)冰；
[0059]步驟9:解凍:取一定量的步驟8得到的冰凍狀物，放置在室溫狀態(tài)下自然解凍；
[0060]步驟10:高速離心:將步驟9得到的溶液放置在高速離心機(jī)內(nèi)離心，離心時間為10分鐘；
[0061]步驟11:離心、洗滌:將步驟10中得到的溶液加入2000的冰水混合物，攪拌離心，
反復(fù)洗滌；
[0062]步驟12:加熱:將步驟11得到的離心固體物加入600ml水中，在攪拌的過程中加熱至84°C，其中攪拌速度為30r/min ；
[0063]步驟13:攪拌:將步驟12得到的溶液在攪拌狀態(tài)下滴入預(yù)熱至80°C的5%硫酸鋅飽和溶液，并攪拌，攪拌時間為30分鐘，其中攪拌速度為30r/min，加入硫酸鋅飽和溶液的量為10ml ；
[0064]步驟14:冷卻:將步驟13得到的溶液停止加熱并繼續(xù)攪拌，使溫度降到50°C ;
[0065]步驟15:保溫攪拌:將步驟14得到的溶液保持溫度在50°C的狀態(tài)下繼續(xù)攪拌，攪拌時間為4個小時；
[0066]步驟16:放置:將步驟15得到的溶液放置在0°C的溫度下放置，放置時間為24個小時；
[0067]步驟17:離心、洗滌:將步驟16得到的溶液放置在離心機(jī)內(nèi)離心，并加入冰水洗滌，離心時間為10分鐘；
[0068]步驟18:干燥:將步驟17得到的固態(tài)物，平鋪至紗布上，冷風(fēng)吹干或在60°C壓強(qiáng)在0.1mpa的環(huán)境中烘干，得到甘草鋅。
[0069]所述的步驟10、步驟11和步驟17的離心速度均為10000-12000r/min。
[0070]所述的步驟11的洗滌次數(shù)為1-20次，每次加入冰水混合物的量為10ml。
[0071]所述的步驟11的洗滌和離心交替反復(fù)進(jìn)行，且每次離心的時間為5-10分鐘。
[0072]本發(fā)明是經(jīng)過選材、混合冷凍、溶解、調(diào)節(jié)PH值、攪拌、離心洗滌、攪拌離心和烘干的合成工藝，本發(fā)明在o°c或者更低的溫度的水溶液狀態(tài)下生成甘草酸三銨鹽，由于溫度低(0°c或更低)抑制了甘草酸三銨鹽的水解，不需要分離出甘草酸三銨鹽直接加入冰醋酸生成甘草酸單銨鹽，通過低溫降低了甘草酸單銨鹽的溶解，提高了合成的成品率，降低了生產(chǎn)成本，本發(fā)明具有原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于:所述的提取工藝包括如下步驟: 步驟1:選材:選取25%的甘草酸； 步驟2:混合:取600ml的水，加入20ml的濃氨水混合； 步驟3:冷凍:將步驟2的混合物冷凍成冰水混合物； 步驟4:溶解:將步驟3得到的冰水混合物在攪拌狀態(tài)下加入10g的甘草酸，在攪拌的過程中加入冰，使其溫度保持為0°C，其中攪拌速度為30r/min，攪拌時間為10分鐘； 步驟5:第一次調(diào)節(jié)PH值:加入濃氨水將步驟4得到溶液的PH值調(diào)至7.5 ； 步驟6:第二次調(diào)節(jié)PH值:將步驟5得到的溶液繼續(xù)攪拌，在攪拌的過程中緩慢的加入1ml冰醋酸，將PH值調(diào)至4.5，并攪拌成將要成果凍狀，其中攪拌速度為30r/min ； 步驟7:調(diào)節(jié)狀態(tài):將步驟6將要成果凍狀的溶液中加入2ml的冰醋酸，攪拌至果凍狀；步驟8:放置:將步驟7得到的果凍狀溶液放置在-1-0°C的環(huán)境中12-24個小時，使其結(jié)冰； 步驟9:解凍:取一定量的步驟8得到的冰凍狀物，放置在室溫狀態(tài)下自然解凍； 步驟10:高速離心:將步驟9得到的溶液放置在高速離心機(jī)內(nèi)離心，離心時間為5-10分鐘； 步驟11:離心、洗滌:將步驟10中得到的溶液加入1-20倍量的冰水混合物，攪拌離心，反復(fù)洗滌； 步驟12:加熱:將步驟11得到的離心固體物加入600ml水中，在攪拌的過程中加熱至80-85°C，其中攪拌速度為30r/min ； 步驟13:攪拌:將步驟12得到的溶液在攪拌狀態(tài)下滴入預(yù)熱至80°C的5%硫酸鋅飽和溶液，并攪拌，攪拌時間為30分鐘，其中攪拌速度為30r/min，加入硫酸鋅飽和溶液的量為10ml ； 步驟14:冷卻:將步驟13得到的溶液停止加熱并繼續(xù)攪拌，使溫度降到40-50°C ； 步驟15:保溫攪拌:將步驟14得到的溶液保持溫度在40-50°C的狀態(tài)下繼續(xù)攪拌，攪拌時間為4個小時； 步驟16:放置:將步驟15得到的溶液放置在(TC的溫度下放置，放置時間為12-24個小時； 步驟17:離心、洗滌:將步驟16得到的溶液放置在離心機(jī)內(nèi)離心，并加入冰水洗滌，離心時間為5-10分鐘； 步驟18:干燥:將步驟17得到的固態(tài)物，平鋪至紗布上，冷風(fēng)吹干或在60°C壓強(qiáng)在0.06-0.1mpa的環(huán)境中烘干，得到甘草鋅。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于:所述的步驟10、步驟11和步驟17的離心速度均為10000-12000r/min。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于:所述的步驟11的洗滌次數(shù)為1-20次，每次加入冰水混合物的量為100ml。
4.如權(quán)利要求1所述的一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，其特征在于:所述的步驟11的洗滌和離心交替反復(fù)進(jìn)行，且每次離心的時間為5-10分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用甘草酸原料合成甘草鋅的工藝，它是經(jīng)過選材、混合冷凍、溶解、調(diào)節(jié)PH值、攪拌、離心洗滌、攪拌離心和烘干的合成工藝，本發(fā)明在0℃或者更低的溫度的水溶液狀態(tài)下生成甘草酸三銨鹽，由于溫度低(0℃或更低)抑制了甘草酸三銨鹽的水解，不需要分離出甘草酸三銨鹽直接加入冰醋酸生成甘草酸單銨鹽，通過低溫降低了甘草酸單銨鹽的溶解，提高了合成的成品率，降低了生產(chǎn)成本，本發(fā)明具有原料來源廣泛、價格低廉、合成工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07H1-00, C07J63-00, C07H15-256
【公開號】CN104530177
【申請?zhí)枴緾N201510021708
【發(fā)明人】劉長河, 仁孝德, 郭榮華, 王艷艷, 劉方洲, 馬開, 李開言, 王曉麗
【申請人】河南省中醫(yī)藥研究院
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月9日