本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，具體為一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝。

背景技術(shù)：

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名鄰硝基對(duì)甲砜基苯甲酸，casno.為110964-79-9；英文名稱為2-nitro-4-methylsulfonylbenzoicacid或o-nitro-p-methylsulfonylbenzoicacid(簡(jiǎn)稱為nmsba)；分子式為c8h7no6s，分子量為245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。2-硝基對(duì)甲砜基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯環(huán)上有兩個(gè)強(qiáng)吸電子基團(tuán)，使得將甲基氧化為羧基比較困難，并且對(duì)氧化程度的控制也很難。目前，現(xiàn)有的報(bào)道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分為化學(xué)氧化法和液相氧氣(空氣)氧化法。制備這類含多個(gè)吸電子基的苯甲酸，通常要使用強(qiáng)氧化劑硝酸氧化相應(yīng)取代基的甲苯而得到，由于含吸電子基的甲苯難氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進(jìn)行。

但是現(xiàn)有2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝中，質(zhì)量與效率無(wú)法得到保障，而且采用肪酸和甲醇等溶劑，提高了生產(chǎn)成本，對(duì)設(shè)備的腐蝕大，不利于我們的推廣與使用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷凍鹽水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置，

所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化步驟為：

(1)在搪瓷反應(yīng)釜中，放入硫酸900-1100kg，對(duì)甲砜基甲苯360-370kg,開(kāi)啟攪拌；

(2)對(duì)搪瓷反應(yīng)釜中中加入冷凍鹽水進(jìn)行降溫；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜中內(nèi)溫度為12-15℃時(shí)，慢慢滴加68％硝酸190-210kg，然后開(kāi)始進(jìn)行攪拌1-1.5小時(shí)；

(4)攪拌完成后進(jìn)行取樣分析，當(dāng)含量在99％-100％時(shí)停止攪拌；

(5)然后滴加常水750-850kg，并控制搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度為15-20℃；

(6)將硝化物全部析出,過(guò)濾，固體產(chǎn)物待下步反應(yīng)用,將母液濃縮脫水后下次投料套用；

(7)將脫出水反應(yīng)處理產(chǎn)品時(shí)繼續(xù)套用，并重復(fù)步驟(1)-步驟(7)。

進(jìn)一步地，所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000l。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中慢慢滴加68％硝酸的時(shí)間為5.5-6.5小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明的一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝，工序簡(jiǎn)單，通過(guò)多次的循環(huán)工序，可提高了2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化的效率與質(zhì)量，同時(shí)利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)過(guò)程中的安全性。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷凍鹽水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置，

所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化步驟為：

(1)在搪瓷反應(yīng)釜中，放入硫酸900kg，對(duì)甲砜基甲苯360kg,開(kāi)啟攪拌；

(2)對(duì)搪瓷反應(yīng)釜中中加入冷凍鹽水進(jìn)行降溫；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜中內(nèi)溫度為12℃時(shí)，慢慢滴加68％硝酸190kg，然后開(kāi)始進(jìn)行攪拌1小時(shí)；

(4)攪拌完成后進(jìn)行取樣分析，當(dāng)含量在99％時(shí)停止攪拌；

(5)然后滴加常水750kg，并控制搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度為15℃；

(6)將硝化物全部析出,過(guò)濾，固體產(chǎn)物待下步反應(yīng)用,將母液濃縮脫水后下次投料套用；

(7)將脫出水反應(yīng)處理產(chǎn)品時(shí)繼續(xù)套用，并重復(fù)步驟(1)-步驟(7)。

所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000l。

所述步驟(3)中慢慢滴加68％硝酸的時(shí)間為5.5小時(shí)。

實(shí)施例2

一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷凍鹽水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置，

所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化步驟為：

(1)在搪瓷反應(yīng)釜中，放入硫酸1000kg，對(duì)甲砜基甲苯365kg,開(kāi)啟攪拌；

(2)對(duì)搪瓷反應(yīng)釜中中加入冷凍鹽水進(jìn)行降溫；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜中內(nèi)溫度為14℃時(shí)，慢慢滴加68％硝酸200kg，然后開(kāi)始進(jìn)行攪拌1.2小時(shí)；

(4)攪拌完成后進(jìn)行取樣分析，當(dāng)含量在99％時(shí)停止攪拌；

(5)然后滴加常水800kg，并控制搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度為17℃；

(6)將硝化物全部析出,過(guò)濾，固體產(chǎn)物待下步反應(yīng)用,將母液濃縮脫水后下次投料套用；

(7)將脫出水反應(yīng)處理產(chǎn)品時(shí)繼續(xù)套用，并重復(fù)步驟(1)-步驟(7)。

所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000l。

所述步驟(3)中慢慢滴加68％硝酸的時(shí)間為6小時(shí)。

實(shí)施例3

一種2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化工藝，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化原料包括甲砜基甲苯、硫酸、冷凍鹽水、68％硝酸、常水，所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化硝化裝置包括搪瓷反應(yīng)釜、攪拌裝置，

所述2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化步驟為：

(1)在搪瓷反應(yīng)釜中，放入硫酸1100kg，對(duì)甲砜基甲苯370kg,開(kāi)啟攪拌；

(2)對(duì)搪瓷反應(yīng)釜中中加入冷凍鹽水進(jìn)行降溫；

(3)當(dāng)搪瓷反應(yīng)釜中內(nèi)溫度為15℃時(shí)，慢慢滴加68％硝酸210kg，然后開(kāi)始進(jìn)行攪拌1.5小時(shí)；

(4)攪拌完成后進(jìn)行取樣分析，當(dāng)含量在100％時(shí)停止攪拌；

(5)然后滴加常水850kg，并控制搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度為20℃；

(6)將硝化物全部析出,過(guò)濾，固體產(chǎn)物待下步反應(yīng)用,將母液濃縮脫水后下次投料套用；

(7)將脫出水反應(yīng)處理產(chǎn)品時(shí)繼續(xù)套用，并重復(fù)步驟(1)-步驟(7)。

所述搪瓷反應(yīng)釜的容量為2000l。

所述步驟(3)中慢慢滴加68％硝酸的時(shí)間為6.5小時(shí)。

綜上所述，本發(fā)明工序簡(jiǎn)單，通過(guò)多次的循環(huán)工序，可提高了2-硝基-對(duì)甲砜基苯甲酸硝化的效率與質(zhì)量，同時(shí)利用常水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時(shí)也提高了生產(chǎn)過(guò)程中的安全性。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。