本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法。
背景技術(shù)：
阿戈美拉汀是法國(guó)servier公司開(kāi)發(fā)的第一個(gè)靶向褪黑素激素的抗抑郁藥，也是同時(shí)用作mt1和mt2褪黑激素受體激動(dòng)劑和5-ht2。拮抗劑的首個(gè)抗抑郁藥。與傳統(tǒng)的選擇性5-羥色胺再攝取抑制劑(ssri)和5-羥色胺去甲腎上腺素再攝取抑制劑(snri)抗抑郁藥相比，具有更卓越的抗抑郁療效，使能抑郁患者嚴(yán)重紊亂的生物節(jié)律重新恢復(fù)正常，且在重度抑郁癥患者中，阿戈美拉汀的抗抑郁療效優(yōu)于ssri類(lèi)的氟西汀。而在合成阿戈美拉汀時(shí)，甲氧基萘乙腈則是關(guān)鍵中間體，而現(xiàn)有技術(shù)中，現(xiàn)在的甲氧基萘乙腈產(chǎn)率不高，易出現(xiàn)不成功的事故，大量的污染物的排放，對(duì)環(huán)境的污染也日益嚴(yán)重，為此，我們提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
本發(fā)明提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法，包括如下步驟：
(1)、選取甲氧基、萘乙腈與催化劑為原料，并使甲氧基與萘乙腈在35-45攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行密封保存；
(2)、選取經(jīng)過(guò)殺菌且干燥處理的容器為反應(yīng)裝置，且在容器中通入溶劑，
(3)、將(1)中的甲氧基、萘乙腈移入(2)所述的容器中，并且將其置于45-60攝氏度的環(huán)境下，并且向其中通入氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，從而得到白色晶體與第一溶液的混合物；
(4)、利用過(guò)濾裝置對(duì)白色晶體與第一溶液進(jìn)行過(guò)濾，并收集濾液，從而除去混合物中的白色晶體；
(5)、再次向裝有第一溶液的容器中通入催化劑，且第一溶液與催化劑的重量比為8：1，以反應(yīng)溫度為50-60攝氏度的條件反應(yīng)60-80min，完全反應(yīng)后，從而得到粗略的甲氧基萘乙腈；
(6)、將(5)制得的粗略的甲氧基萘乙腈溶于有機(jī)溶劑中，并且進(jìn)行攪拌，在45-60攝氏度的環(huán)境下反應(yīng)至完畢，再次加入水后攪拌，將反應(yīng)混合物冷卻并過(guò)濾，沉淀物用醇化物重結(jié)晶，即得到甲氧基萘乙腈。
優(yōu)選的，在(1)中的甲氧基、萘乙腈的腈的摩爾比為1：6。
優(yōu)選的，所述的催化劑為鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的混合物，且鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的重量比為1：3。
優(yōu)選的，所述的鹵代類(lèi)氣體為氯氣、氟氣、溴氣中的一種或者是多種混合物。
優(yōu)選的，在(2)中的溶劑為甲烷或氯仿中的一種或者兩種的混合溶劑。
優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的混合物，且戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的重量比為1：0.5：0.8。
優(yōu)選的，在(6)中的醇化物為過(guò)氧化醇、乙醇或者甲醇中的一種或者是多種混合物。
本發(fā)明還提供了一種萘乙腈的制備方法，具體步驟如下：
選取1-萘酚、氯乙酰胺為原料，將1-萘酚、氯乙酰胺移入反應(yīng)器中，將其加熱至60-75攝氏度，待反應(yīng)50-70s后，生成混合溶液，并向其中通入炔基甲基，且混合溶液與炔基甲基的重量比為8:1,再次以55-70攝氏度的條件下反應(yīng)6-10min，并且對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶得到萘乙腈。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明能夠在常壓狀態(tài)下對(duì)甲氧基萘乙腈進(jìn)行合成，所使用合成工藝簡(jiǎn)單可靠，且有效保證了所得產(chǎn)品的純度，反應(yīng)條件較為溫和，反應(yīng)時(shí)間短，能夠有效降低了污染物的排放，從而減弱了對(duì)環(huán)境的污染。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
本發(fā)明提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法，包括如下步驟：
(1)、選取甲氧基、萘乙腈與催化劑為原料，并使甲氧基與萘乙腈在35攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行密封保存；
(2)、選取經(jīng)過(guò)殺菌且干燥處理的容器為反應(yīng)裝置，且在容器中通入溶劑，
(3)、將(1)中的甲氧基、萘乙腈移入(2)所述的容器中，并且將其置于45攝氏度的環(huán)境下，并且向其中通入氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，從而得到白色晶體與第一溶液的混合物；
(4)、利用過(guò)濾裝置對(duì)白色晶體與第一溶液進(jìn)行過(guò)濾，并收集濾液，從而除去混合物中的白色晶體；
(5)、再次向裝有第一溶液的容器中通入催化劑，且第一溶液與催化劑的重量比為8：1，以反應(yīng)溫度為50攝氏度的條件反應(yīng)60min，完全反應(yīng)后，從而得到粗略的甲氧基萘乙腈；
(6)、將(5)制得的粗略的甲氧基萘乙腈溶于有機(jī)溶劑中，并且進(jìn)行攪拌，在45攝氏度的環(huán)境下反應(yīng)至完畢，再次加入水后攪拌，將反應(yīng)混合物冷卻并過(guò)濾，沉淀物用醇化物重結(jié)晶，即得到甲氧基萘乙腈。
在(1)中的甲氧基、萘乙腈的腈的摩爾比為1：6。
所述的催化劑為鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的混合物，且鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的重量比為1：3。
所述的鹵代類(lèi)氣體為氯氣、氟氣、溴氣中的一種或者是多種混合物。
在(2)中的溶劑為甲烷或氯仿中的一種或者兩種的混合溶劑。
所述有機(jī)溶劑為戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的混合物，且戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的重量比為1：0.5：0.8。
在(6)中的醇化物為過(guò)氧化醇、乙醇或者甲醇中的一種或者是多種混合物。
本發(fā)明還提供了一種萘乙腈的制備方法，具體步驟如下：
選取1-萘酚、氯乙酰胺為原料，將1-萘酚、氯乙酰胺移入反應(yīng)器中，將其加熱至60攝氏度，待反應(yīng)50s后，生成混合溶液，并向其中通入炔基甲基，且混合溶液與炔基甲基的重量比為8:1,再次以55攝氏度的條件下反應(yīng)6min，并且對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶得到萘乙腈。
實(shí)施例2
本發(fā)明提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法，包括如下步驟：
(1)、選取甲氧基、萘乙腈與催化劑為原料，并使甲氧基與萘乙腈在38攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行密封保存；
(2)、選取經(jīng)過(guò)殺菌且干燥處理的容器為反應(yīng)裝置，且在容器中通入溶劑，
(3)、將(1)中的甲氧基、萘乙腈移入(2)所述的容器中，并且將其置于50攝氏度的環(huán)境下，并且向其中通入氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，從而得到白色晶體與第一溶液的混合物；
(4)、利用過(guò)濾裝置對(duì)白色晶體與第一溶液進(jìn)行過(guò)濾，并收集濾液，從而除去混合物中的白色晶體；
(5)、再次向裝有第一溶液的容器中通入催化劑，且第一溶液與催化劑的重量比為8：1，以反應(yīng)溫度為53攝氏度的條件反應(yīng)65min，完全反應(yīng)后，從而得到粗略的甲氧基萘乙腈；
(6)、將(5)制得的粗略的甲氧基萘乙腈溶于有機(jī)溶劑中，并且進(jìn)行攪拌，在50攝氏度的環(huán)境下反應(yīng)至完畢，再次加入水后攪拌，將反應(yīng)混合物冷卻并過(guò)濾，沉淀物用醇化物重結(jié)晶，即得到甲氧基萘乙腈。
在(1)中的甲氧基、萘乙腈的腈的摩爾比為1：6。
所述的催化劑為鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的混合物，且鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的重量比為1：3。
所述的鹵代類(lèi)氣體為氯氣、氟氣、溴氣中的一種或者是多種混合物。
在(2)中的溶劑為甲烷或氯仿中的一種或者兩種的混合溶劑。
所述有機(jī)溶劑為戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的混合物，且戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的重量比為1：0.5：0.8。
在(6)中的醇化物為過(guò)氧化醇、乙醇或者甲醇中的一種或者是多種混合物。
本發(fā)明還提供了一種萘乙腈的制備方法，具體步驟如下：
選取1-萘酚、氯乙酰胺為原料，將1-萘酚、氯乙酰胺移入反應(yīng)器中，將其加熱至65攝氏度，待反應(yīng)55s后，生成混合溶液，并向其中通入炔基甲基，且混合溶液與炔基甲基的重量比為8:1,再次以60攝氏度的條件下反應(yīng)7min，并且對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶得到萘乙腈。
實(shí)施例3
本發(fā)明提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法，包括如下步驟：
(1)、選取甲氧基、萘乙腈與催化劑為原料，并使甲氧基與萘乙腈在42攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行密封保存；
(2)、選取經(jīng)過(guò)殺菌且干燥處理的容器為反應(yīng)裝置，且在容器中通入溶劑，
(3)、將(1)中的甲氧基、萘乙腈移入(2)所述的容器中，并且將其置于55攝氏度的環(huán)境下，并且向其中通入氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，從而得到白色晶體與第一溶液的混合物；
(4)、利用過(guò)濾裝置對(duì)白色晶體與第一溶液進(jìn)行過(guò)濾，并收集濾液，從而除去混合物中的白色晶體；
(5)、再次向裝有第一溶液的容器中通入催化劑，且第一溶液與催化劑的重量比為8：1，以反應(yīng)溫度為57攝氏度的條件反應(yīng)70min，完全反應(yīng)后，從而得到粗略的甲氧基萘乙腈；
(6)、將(5)制得的粗略的甲氧基萘乙腈溶于有機(jī)溶劑中，并且進(jìn)行攪拌，在55攝氏度的環(huán)境下反應(yīng)至完畢，再次加入水后攪拌，將反應(yīng)混合物冷卻并過(guò)濾，沉淀物用醇化物重結(jié)晶，即得到甲氧基萘乙腈。
在(1)中的甲氧基、萘乙腈的腈的摩爾比為1：6。
所述的催化劑為鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的混合物，且鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的重量比為1：3。
所述的鹵代類(lèi)氣體為氯氣、氟氣、溴氣中的一種或者是多種混合物。
在(2)中的溶劑為甲烷或氯仿中的一種或者兩種的混合溶劑。
所述有機(jī)溶劑為戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的混合物，且戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的重量比為1：0.5：0.8。
在(6)中的醇化物為過(guò)氧化醇、乙醇或者甲醇中的一種或者是多種混合物。
本發(fā)明還提供了一種萘乙腈的制備方法，具體步驟如下：
選取1-萘酚、氯乙酰胺為原料，將1-萘酚、氯乙酰胺移入反應(yīng)器中，將其加熱至70攝氏度，待反應(yīng)65s后，生成混合溶液，并向其中通入炔基甲基，且混合溶液與炔基甲基的重量比為8:1,再次以65攝氏度的條件下反應(yīng)8min，并且對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶得到萘乙腈。
實(shí)施例4
本發(fā)明提出了一種利用萘乙腈合成甲氧基萘乙腈的方法，包括如下步驟：
(1)、選取甲氧基、萘乙腈與催化劑為原料，并使甲氧基與萘乙腈在45攝氏度的環(huán)境下進(jìn)行密封保存；
(2)、選取經(jīng)過(guò)殺菌且干燥處理的容器為反應(yīng)裝置，且在容器中通入溶劑，
(3)、將(1)中的甲氧基、萘乙腈移入(2)所述的容器中，并且將其置于60攝氏度的環(huán)境下，并且向其中通入氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，從而得到白色晶體與第一溶液的混合物；
(4)、利用過(guò)濾裝置對(duì)白色晶體與第一溶液進(jìn)行過(guò)濾，并收集濾液，從而除去混合物中的白色晶體；
(5)、再次向裝有第一溶液的容器中通入催化劑，且第一溶液與催化劑的重量比為8：1，以反應(yīng)溫度為60攝氏度的條件反應(yīng)80min，完全反應(yīng)后，從而得到粗略的甲氧基萘乙腈；
(6)、將(5)制得的粗略的甲氧基萘乙腈溶于有機(jī)溶劑中，并且進(jìn)行攪拌，在60攝氏度的環(huán)境下反應(yīng)至完畢，再次加入水后攪拌，將反應(yīng)混合物冷卻并過(guò)濾，沉淀物用醇化物重結(jié)晶，即得到甲氧基萘乙腈。
在(1)中的甲氧基、萘乙腈的腈的摩爾比為1：6。
所述的催化劑為鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的混合物，且鹵代類(lèi)氣體與二氯二氰基苯醌的重量比為1：3。
所述的鹵代類(lèi)氣體為氯氣、氟氣、溴氣中的一種或者是多種混合物。
在(2)中的溶劑為甲烷或氯仿中的一種或者兩種的混合溶劑。
所述有機(jī)溶劑為戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的混合物，且戊烷、苯乙烯、三氯乙烯的重量比為1：0.5：0.8。
在(6)中的醇化物為過(guò)氧化醇、乙醇或者甲醇中的一種或者是多種混合物。
本發(fā)明還提供了一種萘乙腈的制備方法，具體步驟如下：
選取1-萘酚、氯乙酰胺為原料，將1-萘酚、氯乙酰胺移入反應(yīng)器中，將其加熱至75攝氏度，待反應(yīng)70s后，生成混合溶液，并向其中通入炔基甲基，且混合溶液與炔基甲基的重量比為8:1,再次以70攝氏度的條件下反應(yīng)10min，并且對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶得到萘乙腈。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。