本發(fā)明屬于化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
鹽酸多西環(huán)素又名鹽酸脫氧土霉素、強(qiáng)力霉素，屬于第二代半合成的四環(huán)素衍生物，是常用的廣譜抗菌藥物之一。具有：組織穿透力強(qiáng)、抗菌活性強(qiáng)、體內(nèi)分布廣、半衰期長(zhǎng)、較高生物利用度及無(wú)明顯腎毒性等優(yōu)點(diǎn)。主要用于治療敏感的革蘭氏陽(yáng)性球菌和革蘭氏陰性桿菌所致的上呼吸道感染、扁桃體炎、膽道感染、淋巴炎、老年慢性支氣管炎，也可用于炭疽的治療。鹽酸多西環(huán)素還是常用的動(dòng)物飼料預(yù)混添加劑之一，用于常見動(dòng)物消化道、呼吸道等疾病的預(yù)防。
目前，鹽酸多西環(huán)素的制備以11a-氯-6-次甲基土霉素對(duì)甲苯磺酸鹽為起始原料，經(jīng)氫化還原、成鹽生成a-6-脫氧土酶素磺基水楊酸鹽，再經(jīng)堿化生成a-6-脫氧土霉素堿，最后轉(zhuǎn)鹽生成鹽酸多西環(huán)素。在最后轉(zhuǎn)鹽步驟中使用的是33～35％的鹽酸乙醇，由于鹽酸多西環(huán)素的市場(chǎng)需求很大，導(dǎo)致鹽酸乙醇的市場(chǎng)需求也在擴(kuò)大。
鹽酸乙醇指的是含氯化氫的乙醇溶液，是由氯化氫氣體通入乙醇中制得，常見氯化氫氣體的制備方法有：鹽酸滴入硫酸法、硫酸滴入氯化鈉法、混合氯化鈉與硫酸氫鈉并加熱法、加熱濃鹽酸法、硫酸滴入氯化銨法等。這些方法普遍存在：產(chǎn)生大量廢酸混合液，環(huán)保壓力大、產(chǎn)量低、難控制、反應(yīng)器難以清洗和拆裝等缺點(diǎn)。因此研發(fā)一種高效環(huán)保用于制備鹽酸乙醇的氯化氫氣體制備方法尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法，具有成本低、操作簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。
技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法，其特征在于，步驟如下：
1)常溫下將濃鹽酸與無(wú)水氯化鈣混合；
2)將步驟1)中所得hcl氣體冷卻至40℃以下；
3)將步驟2)中冷卻所得hcl氣體通入0～5℃的乙醇中，制成鹽酸乙醇；
4)將步驟1)中反應(yīng)結(jié)束所得溶液導(dǎo)出至反應(yīng)罐中，先用堿調(diào)節(jié)ph，再加熱至300℃，除去水份至成粉末狀，即為無(wú)水氯化鈣，可繼續(xù)循環(huán)使用。
步驟1)中，所用濃鹽酸與無(wú)水氯化鈣的質(zhì)量比為1:1～2。
步驟1)中，濃鹽酸與無(wú)水氯化鈣的質(zhì)量比為1:1。
步驟3)中，冷卻下來(lái)的hcl氣體溶解于0℃的乙醇中，制成hcl氣體質(zhì)量含量為33～35％的酸醇。
步驟4)中，選用氫氧化鈣固體調(diào)節(jié)至ph＝7。
有益效果：本發(fā)明的鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法，在常溫下將濃鹽酸與無(wú)水氯化鈣混合，所得hcl氣體進(jìn)行冷卻，將冷卻后hcl氣體溶解于0～5℃的乙醇中，制成hcl氣體質(zhì)量含量為33～35％的酸醇，并將反應(yīng)所得氯化鈣水溶液調(diào)節(jié)ph值后加熱到300℃，得到無(wú)水氯化鈣，可繼續(xù)循環(huán)使用。本方法具有成本低、操作簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法：將100g濃鹽酸加入到100g無(wú)水氯化鈣中，所得氯化氫氣體冷卻至30℃后，通入0℃的乙醇中制備鹽酸乙醇，制得hcl氣體質(zhì)量含量為35％的鹽酸乙醇，反應(yīng)后所得溶液調(diào)ph＝7，再加熱到300℃，得到110g無(wú)水氯化鈣。
實(shí)施例2
一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法：將100g濃鹽酸加入到200g無(wú)水氯化鈣中，所得氯化氫氣體冷卻至30℃后，通入5℃的乙醇中制備鹽酸乙醇，制得hcl氣體質(zhì)量含量為33％的鹽酸乙醇，反應(yīng)后所得溶液調(diào)ph＝7，再加熱到300℃，得到208g無(wú)水氯化鈣。