本發(fā)明涉及化學產(chǎn)品加工領(lǐng)域，具體為一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法。
背景技術(shù)：
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，又名鄰硝基對甲砜基苯甲酸，CAS No.為110964-79-9；英文名稱為2-Nitro-4-methylsulfonylbenzoic acid或O-Nitro-P-Methylsulfonyl Benzoic Acid(簡稱為NMSBA)；分子式為C8H7NO6S，分子量為245.21，常溫下為白色或淡黃色結(jié)晶粉末。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是重要的有機合成中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥的生產(chǎn)。2-硝基對甲砜基苯甲酸是一種重要的藥用中間體。2-硝基-4-甲砜基甲苯的苯環(huán)上有兩個強吸電子基團，使得將甲基氧化為羧基比較困難，并且對氧化程度的控制也很難。目前，現(xiàn)有的報道由2-硝基-4-甲砜基甲苯制備2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法主要分為化學氧化法和液相氧氣(空氣)氧化法。制備這類含多個吸電子基的苯甲酸，通常要使用強氧化劑硝酸氧化相應(yīng)取代基的甲苯而得到，由于含吸電子基的甲苯難氧化尚需在五氧化二釩催化下才能進行。
但是現(xiàn)有2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法中，純度與收率差，而且大量硝酸隨尾氣的排出，污染了環(huán)境，浪費了大量的資源，且采用肪酸和甲醇等溶劑，提高了生產(chǎn)成本，對設(shè)備的腐蝕大，不利于我們的推廣與使用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、 熱水，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過濾裝置，
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進行攪拌，直至內(nèi)部溫度到90-95℃時停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為90-95℃，反應(yīng)2-3h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進行冷卻降溫；
(4)當反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到20-25℃時，對反應(yīng)物進行過濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進行洗滌，然后放入濾液中進行酸化；
(5)當內(nèi)部PH值為2-3時，進行過濾，濾出的固體進行烘干；
(6)將過濾后的濾液在從步驟(1)進行氧化。
進一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進一步地，所述反應(yīng)釜的容量為2000-3000L。
進一步地，所述硝化物為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明的一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法，采用高錳酸鉀進行氧化劑進行氧化，使2-硝基-對甲砜基苯甲在酸性、中性、堿性條件下均可進行氧化，氧化能力強，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品2－硝基－對甲砜基苯甲酸的收率；同時以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、熱水，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過濾裝置，
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進行攪拌，直至內(nèi)部溫度到90-95℃時停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為90℃，反應(yīng)2h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進行冷卻降溫；
(4)當反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到25℃時，對反應(yīng)物進行過濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進行洗滌，然后放入濾液中進行酸化；
(5)當內(nèi)部PH值為2時，進行過濾，濾出的固體進行烘干；
(6)將過濾后的濾液在從步驟(1)進行氧化。
進一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進一步地，所述反應(yīng)釜的容量為2000L。
進一步地，所述硝化物為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
實施例2
一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、熱水，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過濾裝置，
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進行攪拌，直至內(nèi)部溫度到93℃時停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為93℃，反應(yīng)2.5h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進行冷卻降溫；
(4)當反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到23℃時，對反應(yīng)物進行過濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進行洗滌，然后放入濾液中進行酸化；
(5)當內(nèi)部PH值為2.5時，進行過濾，濾出的固體進行烘干；
(6)將過濾后的濾液在從步驟(1)進行氧化。
進一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進一步地，所述反應(yīng)釜的容量為2500L。
進一步地，所述硝化物為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
實施例3
一種2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化材料包括硝化物、催化劑、水、熱水，所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化設(shè)備包括氧化釜、攪拌裝置、過濾裝置，
所述2-硝基-對甲砜基苯甲酸氧化方法步驟為：
(1)在反應(yīng)釜中加入硝化物、催化劑與水，然后進行攪拌，直至內(nèi)部溫度到95℃時停止；
(2)將高錳酸鉀分批慢慢加熱反應(yīng)釜中，然后內(nèi)部為95℃，反應(yīng)3h；
(3)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物進行冷卻降溫；
(4)當反應(yīng)釜內(nèi)部溫度到25℃時，對反應(yīng)物進行過濾，產(chǎn)生的固渣用熱水進行洗滌，然后放入濾液中進行酸化；
(5)當內(nèi)部PH值為3時，進行過濾，濾出的固體進行烘干；
(6)將過濾后的濾液在從步驟(1)進行氧化。
進一步地，所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑。
進一步地，所述反應(yīng)釜的容量為3000L。
進一步地，所述硝化物為2-硝基-對甲砜基苯甲酸硝化后的產(chǎn)物。
綜上所述，本發(fā)明在硝酸和氧氣存在的條件下，采用高錳酸鉀進行氧化劑進行氧化，使2-硝基-對甲砜基苯甲在酸性、中性、堿性條件下均可進行氧化，氧化能力強，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品2－硝基－對甲砜基苯甲酸的收率；同時以水代替脂肪酸和甲醇等溶劑，不僅大大降低了生產(chǎn)成本，減少對設(shè)備的腐蝕，而且還減少了廢酸的排放，符合清潔化生產(chǎn)，同時也提高了生產(chǎn)過程中的安全性。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。