本發(fā)明涉及化學(xué)合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種AM與DAC共聚物的制備方法。
背景技術(shù)：
：進(jìn)入20世紀(jì)70年代以來，陽離子絮凝劑的研制開發(fā)呈現(xiàn)明顯的增長勢頭，美、日、英、法等國目前在廢水中都大量使用陽離子絮凝劑。美、日等國的陽離子絮凝劑已占合成絮凝劑總量的60%，而這幾年仍以10%以上的速度增長。然而在我國，近十幾年才開始對陽離子高分子絮凝劑進(jìn)行研究，雖然對此研究開發(fā)也取得了相當(dāng)進(jìn)展，但目前已開發(fā)成為絮凝劑的種類較少，因此，加強(qiáng)陽離子絮凝劑的開發(fā)和應(yīng)用研究，對我國的給水生產(chǎn)和廢水處理及工業(yè)生產(chǎn)中的固液分離都有十分重要意義。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種AM與DAC共聚物的制備方法。一種AM與DAC共聚物的制備方法，包括以下步驟：S1：在反應(yīng)瓶中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）單體，同時將反應(yīng)瓶外的反應(yīng)裝置的溫度預(yù)設(shè)為5～15℃，待反應(yīng)裝置的溫度達(dá)到后，將丙烯酰胺（AM）單體以1～5g/min的速度加入到反應(yīng)瓶中，開啟攪拌裝置，設(shè)置攪拌速度為200～300r/min，進(jìn)行攪拌10～20min，得混合溶液；S2：向上述混合溶液中持續(xù)通入氮氣20～40min，然后在通入氮氣的條件下，向反應(yīng)瓶中加入引發(fā)體系，繼續(xù)以200～300r/min的速度進(jìn)行攪拌，并在10～30min期間觀察反應(yīng)器中溶液的粘度和溫度變化，當(dāng)反應(yīng)溫度從最高溫度開始下降時，記錄最高溫度值，并將反應(yīng)瓶轉(zhuǎn)移至溫度為上述最高溫度值的恒溫鍋中，同時停止氮氣的通入，將反應(yīng)瓶密封，并進(jìn)行保溫操作1～3小時，保溫操作結(jié)束后將反應(yīng)瓶取出，自然冷卻至30～50℃，即得AM與DAC共聚物的凝膠；S3：將上述AM與DAC共聚物的凝膠先進(jìn)行切塊，再投入到造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，即可得到粒徑為1～3mm的AM與DAC共聚物的凝膠；S4：上述粒徑為1～3mm的AM與DAC共聚物的凝膠再經(jīng)烘干，包裝，分析工序即得AM與DAC共聚物成品。優(yōu)選的，所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：DAC單體10～80%，AM單體90～20%，且上述DAC單體與AM單體的重量百分比總和為100%。優(yōu)選的，所述引發(fā)體系為過硫酸銨-偶氮二異丁腈。優(yōu)選的，所述引發(fā)體系的用量為DAC單體與AM單體總量的0.2～0.5%。優(yōu)選的，所述S4步驟中烘干工序的烘干溫度為40～60℃。優(yōu)選的，所述S4步驟中烘干工序的烘干時間為3～6小時。本發(fā)明提出的一種AM與DAC共聚物的制備方法簡單、易行，且制備的AM與DAC共聚物分子鏈上帶有可以電離的正電荷基團(tuán)，在水中可以電離成聚陽離子和小的陰離子，能與分散于溶液的懸浮粒子吸附和架橋，形成極強(qiáng)的絮凝作用，可以用作絮凝劑，且用量較少；在制備過程中嚴(yán)格控制AM單體的加入速度，防止快速加入導(dǎo)致的AM單體團(tuán)聚的現(xiàn)象，保證AM反應(yīng)完全，持續(xù)通入氮氣，使反應(yīng)體系中的氧氣除凈，保證反應(yīng)體系在無氧條件下進(jìn)行，防止副反應(yīng)的發(fā)生，保證產(chǎn)品純度；根據(jù)具體實驗情況確定保溫溫度，避免批間差異，進(jìn)一步提升產(chǎn)品純度；將制得的AM與DAC共聚物的凝膠先進(jìn)行切塊再投入造粒機(jī)可以方便造粒工序，節(jié)省造粒時間，提高造粒效果。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步解說。實施例一本發(fā)明提出的一種AM與DAC共聚物的制備方法，包括以下步驟：S1：在反應(yīng)瓶中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）單體，同時將反應(yīng)瓶外的反應(yīng)裝置的溫度預(yù)設(shè)為10℃，待反應(yīng)裝置的溫度達(dá)到后，將丙烯酰胺（AM）單體以2g/min的速度加入到反應(yīng)瓶中，開啟攪拌裝置，設(shè)置攪拌速度為250r/min，進(jìn)行攪拌15min，得混合溶液；S2：向上述混合溶液中持續(xù)通入氮氣30min，然后在通入氮氣的條件下，向反應(yīng)瓶中加入硫酸銨-偶氮二異丁腈，繼續(xù)以250r/min的速度進(jìn)行攪拌，并在10～30min期間觀察反應(yīng)器中溶液的粘度和溫度變化，當(dāng)反應(yīng)溫度從最高溫度開始下降時，記錄最高溫度值，并將反應(yīng)瓶轉(zhuǎn)移至溫度為上述最高溫度值的恒溫鍋中，同時停止氮氣的通入，將反應(yīng)瓶密封，并進(jìn)行保溫操作2小時，保溫操作結(jié)束后將反應(yīng)瓶取出，自然冷卻至40℃，即得AM與DAC共聚物的凝膠；S3：將上述AM與DAC共聚物的凝膠先進(jìn)行切塊，再投入到造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，即可得到粒徑為2mm的AM與DAC共聚物的凝膠；S4：上述粒徑為2mm的AM與DAC共聚物的凝膠再經(jīng)50℃烘干5小時以及包裝，分析工序即得AM與DAC共聚物成品。本發(fā)明中，所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：DAC單體45%，AM單體55%。實施例二本發(fā)明提出的一種AM與DAC共聚物的制備方法，包括以下步驟：S1：在反應(yīng)瓶中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）單體，同時將反應(yīng)瓶外的反應(yīng)裝置的溫度預(yù)設(shè)為5℃，待反應(yīng)裝置的溫度達(dá)到后，將丙烯酰胺（AM）單體以1g/min的速度加入到反應(yīng)瓶中，開啟攪拌裝置，設(shè)置攪拌速度為300r/min，進(jìn)行攪拌10min，得混合溶液；S2：向上述混合溶液中持續(xù)通入氮氣20min，然后在通入氮氣的條件下，向反應(yīng)瓶中加入硫酸銨-偶氮二異丁腈，繼續(xù)以300r/min的速度進(jìn)行攪拌，并在10～30min期間觀察反應(yīng)器中溶液的粘度和溫度變化，當(dāng)反應(yīng)溫度從最高溫度開始下降時，記錄最高溫度值，并將反應(yīng)瓶轉(zhuǎn)移至溫度為上述最高溫度值的恒溫鍋中，同時停止氮氣的通入，將反應(yīng)瓶密封，并進(jìn)行保溫操作1小時，保溫操作結(jié)束后將反應(yīng)瓶取出，自然冷卻至30℃，即得AM與DAC共聚物的凝膠；S3：將上述AM與DAC共聚物的凝膠先進(jìn)行切塊，再投入到造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，即可得到粒徑為2mm的AM與DAC共聚物的凝膠；S4：上述粒徑為2mm的AM與DAC共聚物的凝膠再經(jīng)50℃烘干5小時以及包裝，分析工序即得AM與DAC共聚物成品。本發(fā)明中，所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：DAC單體80%，AM單體20%。實施例三本發(fā)明提出的一種AM與DAC共聚物的制備方法，包括以下步驟：S1：在反應(yīng)瓶中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）單體，同時將反應(yīng)瓶外的反應(yīng)裝置的溫度預(yù)設(shè)為15℃，待反應(yīng)裝置的溫度達(dá)到后，將丙烯酰胺（AM）單體以5g/min的速度加入到反應(yīng)瓶中，開啟攪拌裝置，設(shè)置攪拌速度為200r/min，進(jìn)行攪拌20min，得混合溶液；S2：向上述混合溶液中持續(xù)通入氮氣30min，然后在通入氮氣的條件下，向反應(yīng)瓶中加入硫酸銨-偶氮二異丁腈，繼續(xù)以200r/min的速度進(jìn)行攪拌，并在10～30min期間觀察反應(yīng)器中溶液的粘度和溫度變化，當(dāng)反應(yīng)溫度從最高溫度開始下降時，記錄最高溫度值，并將反應(yīng)瓶轉(zhuǎn)移至溫度為上述最高溫度值的恒溫鍋中，同時停止氮氣的通入，將反應(yīng)瓶密封，并進(jìn)行保溫操作3小時，保溫操作結(jié)束后將反應(yīng)瓶取出，自然冷卻至50℃，即得AM與DAC共聚物的凝膠；S3：將上述AM與DAC共聚物的凝膠先進(jìn)行切塊，再投入到造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，即可得到粒徑為1mm的AM與DAC共聚物的凝膠；S4：上述粒徑為1mm的AM與DAC共聚物的凝膠再經(jīng)60℃烘干6小時以及包裝，分析工序即得AM與DAC共聚物成品。本發(fā)明中，所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：DAC單體1%，AM單體90%。實施例四本發(fā)明提出的一種AM與DAC共聚物的制備方法，包括以下步驟：S1：在反應(yīng)瓶中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）單體，同時將反應(yīng)瓶外的反應(yīng)裝置的溫度預(yù)設(shè)為10℃，待反應(yīng)裝置的溫度達(dá)到后，將丙烯酰胺（AM）單體以2g/min的速度加入到反應(yīng)瓶中，開啟攪拌裝置，設(shè)置攪拌速度為200r/min，進(jìn)行攪拌20min，得混合溶液；S2：向上述混合溶液中持續(xù)通入氮氣40min，然后在通入氮氣的條件下，向反應(yīng)瓶中加入硫酸銨-偶氮二異丁腈，繼續(xù)以200r/min的速度進(jìn)行攪拌，并在10～30min期間觀察反應(yīng)器中溶液的粘度和溫度變化，當(dāng)反應(yīng)溫度從最高溫度開始下降時，記錄最高溫度值，并將反應(yīng)瓶轉(zhuǎn)移至溫度為上述最高溫度值的恒溫鍋中，同時停止氮氣的通入，將反應(yīng)瓶密封，并進(jìn)行保溫操作2小時，保溫操作結(jié)束后將反應(yīng)瓶取出，自然冷卻至40℃，即得AM與DAC共聚物的凝膠；S3：將上述AM與DAC共聚物的凝膠先進(jìn)行切塊，再投入到造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，即可得到粒徑為3mm的AM與DAC共聚物的凝膠；S4：上述粒徑為3mm的AM與DAC共聚物的凝膠再經(jīng)40℃烘干3小時以及包裝，分析工序即得AM與DAC共聚物成品。本發(fā)明中，所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：所述DAC單體與AM單體的重量百分比為：DAC單體50%，AM單體50%。對實施例一～四制備的AM與DAC共聚物進(jìn)行純度檢測，檢測結(jié)果如下：實施例一實施例二實施例三實施例四純度99.3%98.6%99.2%99.6%上述檢測結(jié)果表明，采用本發(fā)明提出的制備方法所制備的AM與DAC共聚物，純度均較高，根據(jù)實施例一～四的檢測結(jié)果顯示純度可以達(dá)到98.6%以上，而且試驗結(jié)果表明氮氣通入的時間長短可以影響制備的AM與DAC共聚物成品的純度，在實施例一～四中實施例四通入的氮氣時間最長，其制備的AM與DAC共聚物成品的純度可以達(dá)到99.6%，而實施例二通入的氮氣時間最短，其制備的AM與DAC共聚物成品的純度比實施例四制備的AM與DAC共聚物成品的純度低，但仍可達(dá)到98.6%，說明本發(fā)明提出的制備方法可以高純度的得到AM與DAC共聚物。對實施例一～四制備的AM與DAC共聚物以及市售絮凝劑進(jìn)行絮凝實驗，實驗參數(shù)如下：攪拌速度200r/min，AM與DAC共聚物用量為0.05%，檢測絮凝所需時間，實驗結(jié)果如下：市售絮凝劑實施例一實施例二實施例三實施例四時間60s25s32s27s21s上述絮凝實驗結(jié)果表明，采用本發(fā)明提出的制備方法所制備的AM與DAC共聚物，絮凝效果好，絮凝所需時間較短，根據(jù)實施例一～四的實驗結(jié)果顯示絮凝時間最快可以達(dá)到21s，最慢為32s，均較市售絮凝劑的的時間短。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3