本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法。

背景技術(shù)：

目前隨著人們對環(huán)保要求的不斷提高，因此水性異氰酸酯材料在涂料等領(lǐng)域中得到了廣泛的應用，市場需求逐漸增加，但在對水性異氰酸酯材料的生產(chǎn)和應用過程中發(fā)現(xiàn)，由于我國在水性異氰酸酯材料技術(shù)的開發(fā)和應用領(lǐng)域起步較晚，因此導致當前所使用的水性異氰酸酯材料生產(chǎn)制備工藝均是傳統(tǒng)的制備工藝，雖然傳統(tǒng)的制備工藝一方面可滿足生產(chǎn)的需要，另一方面也具備技術(shù)成熟等優(yōu)勢，但通過傳統(tǒng)制備工藝生產(chǎn)的水性異氰酸酯材料時，往往存在這生產(chǎn)工藝較為復雜，掌握難度較大且不利于生產(chǎn)經(jīng)驗的總結(jié)和積累，于此同時還存在著生產(chǎn)效率較低，生產(chǎn)過程中的物料利用率相對不足，從而造成較為嚴重的物料浪費和能源浪費，并嚴重影響了水性異氰酸酯材料產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性，因此針對這一現(xiàn)狀，需要開發(fā)一種全新的水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑制備方法，以滿足實際使用的需要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的制備工藝復雜和生產(chǎn)效率較低等問題。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑的制備方法，它包括如下步驟：

(1)預聚合處理：在氮氣保護下將異氰酸酯和催化劑依次溶于有機溶劑中進行攪拌，攪拌完成后將所得混合體系升溫后加入乙二醇和聚醚進行反應；

(2)聚合處理：向步驟(1)中反應后所得的混合體系中依次加入小分子擴鏈劑、非離子親水性擴鏈劑、親水性擴鏈劑、交聯(lián)劑、催化劑和低沸點溶劑后，升溫反應，反應完成后冷卻至室溫；

(3)乳化：向步驟(2)所得混合體系中加入胺中和劑，在剪切力作用下進行乳化反應，反應完成后加入胺擴鏈劑進行擴散，擴散完成后在常溫下靜置，靜置完成后將所得混合體系進行蒸餾，即得水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑，平均混合液體每平方毫米受到的壓力為300N—1000N。

步驟(1)中，所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫或偶氮二異丁晴。

步驟(1)中，所述的攪拌的方法為：常溫下單向勻速攪拌1～4h，攪拌速度為1000～3500轉(zhuǎn)/min，攪拌完成后靜置3～5min。

步驟(1)中，所述的升溫是指在5～20min內(nèi)升溫至80～90℃；所述的反應是指在80～90℃下反應1～3h，反應同時進行單向勻速攪拌，攪拌速度為700～2000轉(zhuǎn)/min，反應完成后在80～90℃下靜置2～3h。

步驟(1)中，異氰酸酯和催化劑的質(zhì)量比為3～10：1，異氰酸酯與乙二醇和聚醚的重量比為1～5：1，其中乙二醇重量為聚醚重量的1/4—1/2。

步驟(2)中，所述的小分子擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥基半酯或含叔胺基的二羥基化合物，所述的非離子親水性擴鏈劑為水溶性聚氧化乙烯二醇，所述的親水性擴鏈劑為三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺或N-異丙基二乙醇胺，所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯或N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述的催化劑為二月桂酸丁基錫、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷酸鋅、辛酸鋅或苯二甲酸鉛，所述的低沸點溶劑為甲胺、石油醚、乙酸乙酯、乙醇或四氯化碳。

步驟(2)中，小分子擴鏈劑與步驟(1)中所得的混合體系的質(zhì)量比為1：3～8，非離子親水性擴鏈劑與步驟(1)中所得的混合體系的質(zhì)量比為1：5～10，親水性擴鏈劑與步驟(1)中所得的混合體系的質(zhì)量比為1：5～10，交聯(lián)劑與步驟(1)中所得的混合體系的質(zhì)量比為1：5～15，催化劑與步驟(1)中所得的混合體系的質(zhì)量比為1：10～20，低沸點溶劑與步驟(1)中所得的混合體系的質(zhì)量比為1：10～20。

步驟(2)中，所述的升溫反應為：在60～80℃下反應1～5h，反應的同時進行單向勻速攪拌，攪拌速度為700～2000轉(zhuǎn)/min，反應完成后冷卻至室溫。

步驟(3)中，所述的胺擴鏈劑為二乙基甲苯二胺。

步驟(3)中，所述的乳化反為在完成混合體系中添加胺中和劑后，混合液溫度維持在10～80℃，并在勻速攪拌情況下保溫3～20分鐘，其中攪拌速度為1000～3000轉(zhuǎn)/分鐘。

步驟(3)中，胺中和劑與步驟(2)所得混合體系的質(zhì)量比為1：5～10，胺擴鏈與步驟(2)所得混合體系的質(zhì)量比為1：3～8。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢：

本發(fā)明合成工藝簡單規(guī)范，生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)流程易掌握，且制備的產(chǎn)品性能可靠穩(wěn)定性好，便于生產(chǎn)經(jīng)驗總結(jié)和積累，同時一方面有效的提高了合成生產(chǎn)的效率和產(chǎn)品質(zhì)量，另一方面可有效的提高原料的綜合利用率，降低了生產(chǎn)過程中的物料損耗和能耗，從而達到在提高產(chǎn)品質(zhì)量的同時，有效降低了生產(chǎn)成本的目的。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

實施例1

如圖1所示的水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑制備方法，包括以下步驟；

第一步，預聚合處理，在干燥氮氣保護且溫度為20℃—40℃環(huán)境下，將異氰酸酯和偶氮二異丁晴依次添加到有機溶劑N—甲基吡咯烷酮中，并在常溫狀態(tài)下以順時針方向勻速攪拌2小時，攪拌轉(zhuǎn)速每分鐘2000轉(zhuǎn)，完成攪拌后將溶液靜置5分鐘，然后將溶液溫度在5分鐘升至85℃，然后向溶液中添加乙二醇和聚醚，并在添加乙二醇和聚醚的過程中對混合溶液進行順時針方向勻速攪拌1小時，攪拌轉(zhuǎn)速每分鐘800轉(zhuǎn)，添加完成包保持攪拌速度和溫度1小時，然后將混合液保溫靜置2.5小時，其中異氰酸酯與催化劑的重量比為3：1，異氰酸酯與乙二醇和聚醚的重量比為5：1；

第二步，聚合處理，將第一步合成制備的混合液溫度在5分鐘內(nèi)下降到40℃，然后在混合液中加入二羥甲基丙酸劑、水溶性聚氧化乙烯二醇、N—甲基二乙醇胺、二乙烯基苯、環(huán)烷酸鈷及石油醚，且在添加過程中對混合溶液進行行順時針方向勻速攪拌1小時，攪拌轉(zhuǎn)速每分鐘700轉(zhuǎn)，并在完成物料添加后保持對混合也攪拌速度和方向，同時將混合液溫度上升80℃并保溫3小時，然后自然冷卻到室溫，其中小分子擴鏈劑與第一步混合液的重量比為1：5，非離子親水性擴鏈劑與第一步混合液的重量比為1：8，親水性擴鏈劑與第一步混合液的重量比為1：5，交聯(lián)劑與第一步混合液的重量比為1：10，催化劑與第一步混合液的重量比為1：10，低沸點溶劑與第一步混合液的重量比為1：10；

第三步，乳化，在高剪切力作用下向第二步制備的混合液中加入胺中和劑進行乳化，乳化時，混合液溫度維持在50℃，并在2000轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌情況下保溫5分鐘，在完成乳化后的混合液中添加二乙基甲苯二胺進行擴散，完成擴散后保持常溫環(huán)境下靜置8分鐘，其中平均混合液體每平方毫米受到的壓力為1000N，其中胺中和劑與第二步中混合液的重量比為1：10，胺擴鏈與第二步中混合液的重量比為1：4；

第四步，蒸餾，將經(jīng)過乳化的溶液在密閉容器中經(jīng)過3分鐘內(nèi)迅速升溫到100℃，并保溫3分鐘，且在保溫過程中保持容器內(nèi)壓力為6個標準大氣壓，完成保溫后，對溶液進行自然降溫并在降溫過程中進行泄壓，且當溫度下降到常溫時，容器內(nèi)壓力為1個標準大氣壓，然后將混合液取出保存即可。

本實施例中，所述的第一步中的干燥氮氣保護中的氮氣壓力為3個標準大氣壓，且氮氣保護自第一步開始一直到第四步結(jié)束。

實施例2

如圖1所示的水性非離子異氰酸酯交聯(lián)劑制備方法，包括以下步驟；

第一步，預聚合處理，在干燥氮氣保護且溫度為20℃—40℃環(huán)境下，將異氰酸酯和偶氮二異丁晴依次添加到有機溶劑N—甲基吡咯烷酮中，并在常溫狀態(tài)下以順時針方向勻速攪拌4小時，攪拌轉(zhuǎn)速每分鐘1500轉(zhuǎn)，完成攪拌后將溶液靜置3分鐘，然后將溶液溫度在8分鐘升至90℃，然后向溶液中添加乙二醇和聚醚，并在添加乙二醇和聚醚的過程中對混合溶液進行逆時針勻速攪拌1小時，攪拌轉(zhuǎn)速每分鐘700轉(zhuǎn)，添加完成包保持攪拌速度和溫度2小時，然后將混合液保溫靜置2小時,其中異氰酸酯與催化劑的重量比為3：1，異氰酸酯與乙二醇和聚醚的重量比為3：1；；

第二步，聚合處理，將第一步合成制備的混合液溫度在2分鐘內(nèi)下降到40℃，然后在混合液中加入含叔胺基的二羥基化合物、水溶性聚氧化乙烯二醇、三乙醇胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、苯二甲酸鉛及乙酸乙酯，且在添加過程中對混合溶液進行逆時針勻速攪拌3小時，攪拌轉(zhuǎn)速每分鐘700轉(zhuǎn)，并在完成物料添加后保持對混合也攪拌速度和方向，同時將混合液溫度上升至80℃并保溫3小時，然后自然冷卻到室溫，其中小分子擴鏈劑與第一步混合液的重量比為1：8，非離子親水性擴鏈劑與第一步混合液的重量比為1：5，親水性擴鏈劑與第一步混合液的重量比為1：6，交聯(lián)劑與第一步混合液的重量比為1：12，催化劑與第一步混合液的重量比為1：15，低沸點溶劑與第一步混合液的重量比為1：15；

第三步，乳化，在高剪切力作用下向第二步制備的混合液中加入胺中和劑進行乳化，乳化時，混合液溫度維持在10℃，并在3000轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌情況下保溫10分鐘，在完成乳化后的混合液中添加胺擴鏈劑進行擴散，完成擴散后保持常溫環(huán)境下靜置10分鐘，其中平均混合液體每平方毫米受到的壓力為800N，其中胺中和劑與第二步中混合液的重量比為1：8，胺擴鏈與第二步中混合液的重量比為1：5；

第四步，蒸餾，將經(jīng)過乳化的溶液在密閉容器中經(jīng)過4分鐘內(nèi)迅速升溫到120℃，并保溫3分鐘，且在保溫過程中保持容器內(nèi)壓力為10個標準大氣壓，完成保溫后，對溶液進行自然降溫并在降溫過程中進行泄壓，且當溫度下降到常溫時，容器內(nèi)壓力為1.1個標準大氣壓，然后將混合液取出保存即可。

本實施例中，所述的第一步中的干燥氮氣保護中的氮氣壓力為5個標準大氣壓，且氮氣保護自第一步開始一直到第四步結(jié)束。