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應(yīng)用高速逆流色譜分離功勞木中生物堿類化合物的方法與流程

文檔序號:11733649閱讀:來源:國知局
應(yīng)用高速逆流色譜分離功勞木中生物堿類化合物的方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種分離功勞木中生物堿類化合物的方法,其特征是:應(yīng)用高速逆流色譜分離,所述分離所用到的條件是:溶劑系統(tǒng)為氯仿:甲醇:0.5mol·L-1鹽酸溶液=4:1.5:2,高速逆流色譜儀柱體積為300ml,上樣量300mg,轉(zhuǎn)速800rpm,上相為固定相,下相為流動相,流速2.0mL/min,檢測波長254nm。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:所述功勞木中生物堿類化合物的提取方法:(1)采用乙醇對功勞木藥材進行提取,將提取液真空濃縮至無醇味,得總提取物;(2)將總提取物調(diào)至酸性,石油醚萃取脫脂后,調(diào)整至堿性,攪拌沉淀,即為功勞木生物堿粗提物。3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:所述應(yīng)用高速逆流色譜分離的具體步驟如下:(1)將溶劑系統(tǒng),置于分液漏斗中,搖勻后靜置分層,待平衡后將上下兩相分開,上相為固定相,下相為流動相;(2)取功勞木生物堿粗提物溶解于體積比為1:1的上相和下相的混合液中待用,所述功勞木生物堿粗提物與混合液的用量關(guān)系為20g:1L;(3)首先使半制備型高速逆流色譜儀進樣閥處于進樣狀態(tài),將固定相用泵以20mL·min-1流速灌滿色譜分離柱;開啟速度控制器,使高速流色譜儀的色譜分離柱正轉(zhuǎn),達到設(shè)定轉(zhuǎn)速時,設(shè)置流動相流速,開始泵流動相,達到流體動力學平衡后,將溶解好的樣品用注射器注入逆流色譜儀進樣閥的貯液管中,旋轉(zhuǎn)進樣閥為接柱狀態(tài),使樣品進入色譜分離柱,然后根據(jù)檢測器紫外光譜圖接收目標成分即可。
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