一種馬齒莧提取液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化妝品領(lǐng)域，特別是一種馬齒莧提取液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 光老化是皮膚外在老化的最主要形式，紫外線輻射尤其是UVA則是導(dǎo)致皮膚光老 化的主要原因。皮膚光老化是不可逆?zhèn)Γ呀?jīng)成為愛(ài)美女性的"頭號(hào)公敵"，開(kāi)發(fā)抗UVA效 果好的天然植物原料，具有重要意義。
[0003] 馬齒莧(Portulaca oleracea L)為一年生肉質(zhì)草本植物，又名馬齒草、五行菜、長(zhǎng) 壽菜，是我國(guó)78種藥食同源的野生植物之一。馬齒莧中含有大量的黃酮和生物堿類化合物， 具有抗菌、降血脂、抗衰老、抗炎等功效。目前有關(guān)于馬齒莧醇提報(bào)道，很多都集中在提取率 介紹，對(duì)功效及應(yīng)用報(bào)道很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在給出一種馬齒莧提取液的制備方法，該制備工藝簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生 產(chǎn)；由該制備方法得到的馬齒莧提取液具有很強(qiáng)的抗UVA、清除自由基和體外抗氧化特性， 且不會(huì)引起炎癥因子。
[0005] -種馬齒莧提取液的制備方法，包括如下步驟： 稱取新鮮馬齒莧，用粉碎機(jī)粉碎成馬齒莧漿液;加入體積分?jǐn)?shù)為50%_75%的乙醇，水浴 加熱到溫度為60°C-80°C，攪拌提取lh_3h，過(guò)濾得到濾液一，將上述濾液一蒸餾回收乙醇， 然后加水補(bǔ)回原來(lái)濾液的體積，得到濾液二；向上述濾液二中加入活性炭與活性白土的復(fù) 配脫色劑，在20°C-80°C下脫色20min-40min，并用陶瓷膜過(guò)濾掉活性炭；用納濾膜截流分子 量小于150-300的濾液，得到濾液三；向上述濾液三中添加保濕劑，再加入防腐劑，即得馬齒 莧提取液。
[0006] 本發(fā)明采用新鮮海南野生馬齒莧作為原料，經(jīng)DNA Barcoding技術(shù)檢測(cè)為 Portulaca oleracea L基因同源性為100%，且為非轉(zhuǎn)基因植物。由于海南熱帶雨林氣候，日 照時(shí)間長(zhǎng)，雨量充沛有利于植物積累大量黃酮含量，因此新鮮海南野生馬齒莧的黃酮得率 尚。
[0007] 其中，所述馬齒莧漿液與乙醇的質(zhì)量體積料液比(g/ml)為1:3-1:10。
[0008] 其中，所述活性炭與活性白土的復(fù)配脫色劑中活性炭與活性白土質(zhì)量比為1:1，基 于濾液二的總質(zhì)量，活性炭與活性白土的復(fù)配脫色劑的添加量為〇. 5wt%。
[0009] 其中，所述陶瓷膜的孔徑為100nm-300nm。
[0010] 其中，所述納濾膜的孔徑為20nm-50nm。
[0011] 其中，基于整個(gè)體系的總質(zhì)量，保濕劑的添加量為15wt%-30wt%;所述保濕劑選自 丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一種或幾種。
[0012] 其中，基于馬齒莧提取液和保濕劑整個(gè)體系的總質(zhì)量，防腐劑的添加量為0.2wt%_ 0.5wt%;所述防腐劑選自膠體銀離子、苯氧乙醇、1、2己二醇中的一種或幾種。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果： 1)本發(fā)明采用新鮮野生馬齒莧為原料，直接粉碎，再采用乙醇提取，與傳統(tǒng)的將馬齒莧 干燥后粉粹，再用乙醇提取工藝相比，操作簡(jiǎn)單，節(jié)約能耗。
[0014] 2)本發(fā)明采用質(zhì)量復(fù)配比為1:1的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5wt%的活性炭和活性白土的復(fù) 配脫色劑，其脫色、脫味效果非常好，能夠很好能解決馬齒莧提取液的顏色和氣味等問(wèn)題， 且該用量下有效物質(zhì)損失率低。
[0015] 3)本發(fā)明采用孔徑為20nm-50nm的納濾膜進(jìn)行分子量為150-300的濾液的截取，能 夠保證馬齒莧提取液中的總黃酮含量基本無(wú)變化，且能將大分子量的多糖、蛋白質(zhì)等大分 子過(guò)濾掉，從而避免了多糖含量高容易導(dǎo)致馬齒莧提取液渾濁或變質(zhì)的問(wèn)題，能夠使得馬 齒莧提取液更加穩(wěn)定，不易變質(zhì)，且保濕效果和抗UVA效果更好。
[0016] 4)本發(fā)明采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，回收乙醇，使得溶劑能夠重復(fù)利用，并且最終產(chǎn)品基本不 含乙醇，降低了對(duì)皮膚的刺激性;采用30wt%丁二醇或者15wt%的丙二醇作為保濕劑，不會(huì) 引起皮膚灼熱感，以及膠體銀離子作為防腐劑，能夠起到很好的防腐效果，并具有一定的保 濕效果。
[0017] 5)本發(fā)明的馬齒莧提取液制備工藝操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)，且由該制備方法 得到的馬齒莧提取液具有很強(qiáng)的抗UVA、清除自由基和體外抗氧化特性，且不會(huì)引起炎癥因 子。
【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1為新鮮馬齒莧醇提凍干粉的細(xì)胞內(nèi)氧自由基(ROS)清除率圖； 圖2為新鮮馬齒莧醇提凍干粉的添加量對(duì)應(yīng)的熒光照； 圖3為新鮮馬齒莧醇提凍干粉的細(xì)胞內(nèi)SOD酶活性圖； 圖4為馬齒莧提取液的DPPH清除曲線； 圖5為馬齒莧提取液對(duì)3D皮膚炎癥因子表達(dá)量的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方 式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。
[0020] 所述馬齒莧提取液中總黃酮含量的測(cè)定：參照國(guó)標(biāo)GBT 24283-2009,黃酮母核中 含有堿性氧原子，一般又多帶酚羥基，能和鋁離子產(chǎn)生黃色絡(luò)合物，又加入亞硝酸鈉和氫氧 化鈉，使在堿性溶液中呈紅色，溶液在510nm處有最大吸收，顯色反應(yīng)在60min內(nèi)穩(wěn)定。用 蘆丁作為對(duì)照品，用硝酸鋁作為黃酮類比色測(cè)定的顯色劑，吸光度與蘆丁的濃度呈線形關(guān) 系，采用分光光度法對(duì)總黃酮進(jìn)行了含量測(cè)定。
[0021] 所述馬齒莧提取液穩(wěn)定性和外觀的測(cè)試:將馬齒莧提取液置于-20°C，室溫，20°C， 40°C，50°C，自然光照和熒光照射條件下，放置3個(gè)月觀察其穩(wěn)定性和外觀。
[0022] 所述馬齒莧提取液中多糖含量的測(cè)試:參照國(guó)標(biāo):GBT15038-2006,糖在濃硫酸作 用下，水解生成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后與苯酚縮合成橙黃色化合物，且顏 色穩(wěn)定，在波長(zhǎng)490 nm處和一定的濃度范圍內(nèi)，其吸光度與多糖含量呈線性關(guān)系正比，從而 可以利用分光度計(jì)測(cè)定其吸光度，并利用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量測(cè)定樣品的多糖含量，本方法可用 于多糖、單糖含量的測(cè)定。
[0023] 實(shí)施例1: 稱取新鮮馬齒莧Ikg，用粉碎機(jī)粉碎成馬齒莧漿液;按照質(zhì)量體積料液比1:3(g/ml)加 入體積百分比為75%乙醇，在料液溫度為70°C下攪拌提取2h，過(guò)濾掉馬齒莧殘?jiān)玫綖V液 一;將上述濾液一進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至濾液無(wú)醇味，然后加水補(bǔ)回原來(lái)濾液的體積，得到濾液 二；向上濾液二中加入質(zhì)量復(fù)配比為1:1的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為〇. 5wt%的活性炭和活性白土的復(fù) 配脫色劑，在80°C下脫色30min，并用200nm陶瓷膜過(guò)濾掉活性炭；用20nm的納濾膜截流分子 量小于150-300的濾液，得到濾液三；向上述濾液三中添加基于整個(gè)體系的總質(zhì)量的30wt% 丁二醇作為保濕劑，再加入基于馬齒莧提取液和保濕劑整個(gè)體系的總質(zhì)量的〇. 3wt%膠體銀 離子作為防腐劑，即得馬齒莧提取液，測(cè)試制備得到的馬齒莧提取液的總黃酮含量、穩(wěn)定 性、外觀及多糖含量，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0024] 實(shí)施例2: 稱取新鮮馬齒莧Ikg，用粉碎機(jī)粉碎成馬齒莧漿液;按照質(zhì)量體積料液比1:5(g/ml)加 入體積百分比為75%乙醇，在溫度為70°C下攪拌提取2h，過(guò)濾掉馬齒莧殘?jiān)玫綖V液一;將 上述濾液一進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至濾液無(wú)醇味，然后加水補(bǔ)回原來(lái)濾液的體積，得到濾液二；向上 濾液二中加入質(zhì)量復(fù)配比為1:1的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為〇.5wt%的活性炭和活性白土的復(fù)配脫色 劑，在80°C下脫色30min，并用200nm陶瓷膜過(guò)濾掉活性炭；用20nm的納濾膜截流分子量小于 150-300的濾液，得到濾液三；向上述濾液三中添加基于整個(gè)體系的總質(zhì)量的30wt%丁二醇 作為保濕劑，再加入基于馬齒莧提取液和保濕劑整個(gè)體系的總質(zhì)量的〇.3wt%膠體銀離子作 為防腐劑，即得馬齒莧提取液，測(cè)試制備得到的馬齒莧提取液的總黃酮含量、穩(wěn)定性、外觀 及多糖含量，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0025] 實(shí)施例3: 稱取新鮮馬齒莧Ikg，用粉碎機(jī)粉碎成馬齒