本發(fā)明屬于高分子材料合成
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種pa6t共聚物及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：聚酰胺(pa)是分子主鏈上含有重復(fù)的酰胺基團(tuán)的熱塑性樹脂的總稱，雖然具有優(yōu)異的力學(xué)性能、摩擦磨損性能、自潤(rùn)滑性、吸震消音、耐油、耐堿、耐弱酸和耐受一般的有機(jī)溶劑等優(yōu)點(diǎn)，但是也具有吸水性大的缺點(diǎn)，從而在一定程度影響其尺寸穩(wěn)定性和電性能。目前常見的聚酰胺包括：聚己二酰丁二胺(pa46)、聚對(duì)苯二甲酰己二胺(pa6t)、聚對(duì)苯二甲酰壬二胺(pa9t)和聚對(duì)苯二甲酰癸二胺(pa10t)等。其中，pa46雖然結(jié)晶度高、結(jié)晶速率快、力學(xué)性能優(yōu)異，但由于其酰胺基團(tuán)含量高，因此吸水率也高，使其應(yīng)用范圍受到一定限制。pa9t在高溫環(huán)境下具有良好的韌性，同時(shí)還具有較低的吸水率，但由于合成pa9t的原料壬二胺技術(shù)路線復(fù)雜，限制了其大規(guī)模推廣。pa10t是國(guó)內(nèi)發(fā)展起來的耐高溫pa新品種，其熔點(diǎn)高達(dá)315℃，吸水率與pa9t類似，并且其生產(chǎn)原料癸二胺來自蓖麻油，屬于生物基環(huán)保材料，顯示出很強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，但是癸二胺價(jià)格較高，導(dǎo)致pa10t生產(chǎn)成本高。pa6t雖然成本較低、吸水率適中，但是由于其熔點(diǎn)高于其熱分解溫度，難以進(jìn)行熔融加工成型，因此，這些都在一定程度上影響了上述聚酰胺的進(jìn)一步應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的主要目的在于提供一種耐高溫pa6t共聚物。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種上述耐高溫pa6t共聚物的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的解決方案是：一種耐高溫pa6t共聚物，其生產(chǎn)原料含有以下組分并且每種組分的重量份如下：其中，脂肪族尼龍鹽可以選自pa66、pa610和己內(nèi)酰胺中的任意一種或幾種。成核劑可以選自硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化鈦和二氧化硅中的任意一種或幾種。催化劑可以選自亞磷酸鈉、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣和次亞磷酸鋅中的任意一種或幾種。一種制備上述的耐高溫pa6t共聚物的方法，其包括如下步驟：(1)、將100份對(duì)苯二甲酸、67‐70份己二胺、55‐157份脂肪族尼龍鹽、0.3‐0.55份成核劑和0.1‐0.3份催化劑混合均勻后加入到反應(yīng)釜中，最后加入160‐220份去離子水，在反應(yīng)過程中以75‐150r/min的攪拌速度進(jìn)行連續(xù)攪拌；(2)、在惰性氣體的保護(hù)下對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第一次升溫，待反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度到達(dá)85‐150℃時(shí)進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間為0.5‐2.0h；第一次升溫的升溫速率為8‐12℃/min；(3)、保溫結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次升溫，第二次升溫過程的升溫速率為2‐5℃/min，待該反應(yīng)釜的釜內(nèi)壓力到達(dá)2.0‐3.0mpa時(shí)恒壓，恒壓過程中繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫；恒壓過程的升溫速率是2‐5℃/min；第二次升溫過程的升溫速率等于恒壓過程的升溫速率。(4)、待反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度到達(dá)310‐320℃時(shí)并且恒壓階段結(jié)束后進(jìn)行泄壓，泄壓過程中控制釜內(nèi)溫度為330‐350℃；(5)、待釜內(nèi)壓力到達(dá)大氣壓時(shí)降低攪拌速度至4‐12r/min，向反應(yīng)釜充入惰性氣體，出料得到耐高溫pa6t共聚物。其中，步驟(2)中的惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氬氣和氦氣中的任意一種。步驟(2)中的惰性氣體的壓力為0.05‐0.08mpa。步驟(5)中的惰性氣體的壓力為0.3‐1.2mpa。由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是：第一、本發(fā)明的聚合體系中添加了低熔點(diǎn)組分(如脂肪族尼龍鹽)，通過低熔點(diǎn)組分參與共聚從而降低了pa6t的熔點(diǎn)，從而改善了pa6t的加工性能，最終得到了容易熔融加工成型的耐高溫pa6t共聚物。第二、本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物的制備方法聚合工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，較為適合工業(yè)推廣。第三、本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物的制備方法避免了成鹽冷卻結(jié)晶等操作環(huán)節(jié)，反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，每步反應(yīng)所涉及的設(shè)備成本低廉，能耗也較小，適合工業(yè)化推廣生產(chǎn)。第四、本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物的制備方法所用的溶劑僅為去離子水，對(duì)環(huán)境污染小，利于環(huán)保。第五、本發(fā)明的熔融共聚得到的pa6t共聚物由于分子鏈中存在苯環(huán)，苯環(huán)為剛性基團(tuán)，分子鏈柔性不好，因此pa6t共聚物不是很大，密度較小，是一種輕質(zhì)材料。第六、本發(fā)明的pa6t共聚物由于分子鏈排列不規(guī)整，因此其沖擊性能等較好。第七、由于pa6t屬于聚酰胺材料，由于酰胺基的存在導(dǎo)致尼龍均存在一定吸水性，從而影響其尺寸穩(wěn)定性，而本發(fā)明pa6t共聚物中酰胺基濃度相對(duì)較低，因此吸水性遠(yuǎn)小于脂肪族尼龍，所以材料的尺寸相對(duì)穩(wěn)定。附圖說明圖1為本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物的制備方法的各階段的示意圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供了一種耐高溫pa6t共聚物及其制備方法和應(yīng)用。<耐高溫pa6t共聚物>一種耐高溫pa6t共聚物，其生產(chǎn)原料含有以下組分并且每種組分的重量份如下：其中，己二胺選自河南神馬實(shí)業(yè)股份有限公司，技術(shù)參數(shù)如下：無色透明，含量≥99.85％，水分≤0.15％，熔點(diǎn)≤41.5℃，色度≤5apha，極譜值≤200m‐moliba/t‐hmd，總揮發(fā)堿：≤4.0100ghmd消耗0.005mol/lh2so4ml，假硝酸：≤20mg/kg，假二氨基環(huán)己烷：≤10mg/kg。脂肪族尼龍鹽可以選自pa66、pa610和己內(nèi)酰胺中的任意一種或幾種。成核劑可以選自硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化鈦和二氧化硅中的任意一種或幾種。催化劑可以選自亞磷酸鈉、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣和次亞磷酸鋅中的任意一種或幾種。在本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物中，因?yàn)樘砑恿说腿埸c(diǎn)組分(如脂肪族尼龍鹽)，通過低熔點(diǎn)組分參與共聚從而降低了pa6t的熔點(diǎn)，從而改善了pa6t的加工性能。<耐高溫pa6t共聚物的制備方法>上述耐高溫pa6t共聚物的制備方法包括如下步驟：(1)、準(zhǔn)備階段將100份對(duì)苯二甲酸、67‐70份己二胺、55‐157份脂肪族尼龍鹽、0.3‐0.55份成核劑和0.1‐0.3份催化劑混合均勻后加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜(即25l高壓聚合反應(yīng)釜)中，最后在該反應(yīng)釜中加入160‐220份去離子水，開啟攪拌裝置并使該攪拌裝置在整個(gè)反應(yīng)過程中以75‐150r/min的攪拌速度進(jìn)行連續(xù)且不間斷的攪拌，使用惰性氣體置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣二至四次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.05‐0.08mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣；(2)、第一階段(第一次升溫階段)采用內(nèi)置于該反應(yīng)釜內(nèi)的導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)(內(nèi)含循環(huán)導(dǎo)熱油)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，使其釜內(nèi)溫度在惰性氣體的保護(hù)下升高，待釜內(nèi)溫度到達(dá)85‐150℃時(shí)停止升溫過程；本階段的升溫速率為8‐12℃/min；(3)、第二階段(保溫階段)第一次升溫階段終止后，進(jìn)行保溫過程，保溫溫度為85‐150℃，保溫時(shí)間為0.5‐2.0h；該階段的作用是是聚合單體(如對(duì)苯二甲酸、己二胺)完全成鹽(如尼龍6t鹽)；(4)、第三階段(第二次升溫階段)保溫階段結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次升溫過程，此時(shí)反應(yīng)釜的壓力也隨之升高，待該反應(yīng)釜的釜內(nèi)壓力到達(dá)2.0‐3.0mpa時(shí)停止第二次升溫過程；第二次升溫過程的速率為2‐5℃/min，第二次升溫是為了共聚反應(yīng)的進(jìn)行，即使得第二階段形成的pa6t鹽和脂肪族尼龍鹽發(fā)生共聚反應(yīng)；第二次升溫過程的升溫速率等于恒壓過程的升溫速率。(5)、第四階段(恒壓階段)當(dāng)?shù)诙紊郎剡^程結(jié)束后，通過釋放反應(yīng)體系產(chǎn)生的水分對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行恒壓過程，恒壓過程中繼續(xù)以一定的升溫速率對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，恒壓的壓力為2.0‐3.0mpa，恒壓的時(shí)間約為1.0‐2.0h(根據(jù)升溫速率的不同而調(diào)節(jié)變化)；本階段的升溫速率為2‐5℃/min，該階段升溫速率較慢是為了聚合進(jìn)行得更充分，若還如第一階段升溫那么快，則不利于水蒸氣充分排出體系；(6)、第五階段(泄壓階段)待反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度到達(dá)310‐320℃時(shí)并且恒壓階段結(jié)束后進(jìn)行泄壓，待釜內(nèi)壓力到達(dá)大氣壓(1atm)時(shí)停止泄壓過程，泄壓過程中繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，但應(yīng)保持控制釜內(nèi)溫度始終在330‐350℃的范圍內(nèi)；(7)、第六階段(充氣階段)泄壓階段結(jié)束后降低攪拌速度至4‐12r/min，向反應(yīng)釜充入惰性氣體，惰性氣體的充入量應(yīng)保證反應(yīng)釜內(nèi)的惰性氣體的壓力為0.3‐1.2mpa(即惰性氣體的充入量為0.3‐1.2mpa)；本階段在充入惰性氣體后隨即打開閥門出料，惰性氣體的充入是為了給體系加壓，便于出料。(8)、第七階段(出料階段)出料，得到耐高溫pa6t共聚物。在步驟(1)中，惰性氣體為氮?dú)狻⒍趸?、氬氣和氦氣中的任意一種。其中，上述的制備方法如圖1所示，圖1的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)并不表示具體的物理參數(shù)，其折線也不表示某個(gè)物理量的變化趨勢(shì)，僅僅是為了區(qū)分各個(gè)階段。在步驟(1)中，反應(yīng)過程指的是步驟(2)至步驟(7)，因此步驟(2)至步驟(8)中的攪拌是不間斷進(jìn)行的，攪拌的速率可以為75‐150rpm。惰性氣體可以選自氮?dú)?、二氧化碳、氬氣和氦氣中的任意一種。步驟(2)(即第一次升溫階段)對(duì)應(yīng)圖1的ab段，a點(diǎn)為第一次升溫階段的起點(diǎn)，b點(diǎn)為第一次升溫階段的終點(diǎn)，b點(diǎn)的溫度tb＝85‐150℃。反應(yīng)釜的升溫速率可以為8‐12℃/min。導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)中的導(dǎo)熱油處于一直加熱狀態(tài)，但反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度是通過相關(guān)的進(jìn)油閥人為控制的，每一個(gè)步驟均可對(duì)應(yīng)一個(gè)具體的溫度。步驟(3)(即保溫階段)對(duì)應(yīng)圖1的bc段，b點(diǎn)也可視為保溫過程的起點(diǎn)，c點(diǎn)為保溫過程的終點(diǎn)。保溫過程持續(xù)的時(shí)間tbc＝0.5‐2.0h。保溫過程的作用是使相關(guān)聚合單體(即對(duì)苯二甲酸和己二胺)充分成鹽，而此階段脂肪族尼龍還未參與反應(yīng)。步驟(4)(即第二次升溫階段)對(duì)應(yīng)圖1的cd段，c點(diǎn)也可視為第二次升溫階段的起點(diǎn)，d點(diǎn)為第二次升溫的終點(diǎn)。d點(diǎn)的壓力pd＝2.0‐3.0mpa。步驟(5)(即恒壓階段)對(duì)應(yīng)圖1的de段，d點(diǎn)也可視為恒壓階段的起點(diǎn)，e點(diǎn)為恒壓階段的終點(diǎn)。恒壓階段持續(xù)的時(shí)間約為tde＝1.0‐2.0h。釜內(nèi)壓力的維持是通過不斷釋放反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣來實(shí)現(xiàn)的，恒壓的目的是使縮合聚合反應(yīng)盡可能向正方向發(fā)生，從而產(chǎn)生更多的產(chǎn)物(此處的產(chǎn)物為pa6t共聚物的低聚物，例如：若加入的為66鹽，則其產(chǎn)物為pa6t/66低聚物)。步驟(6)(即泄壓階段)對(duì)應(yīng)圖1的ef段，e點(diǎn)為泄壓過程的起點(diǎn)，f點(diǎn)為泄壓過程的終點(diǎn)。e點(diǎn)的溫度te＝310‐320℃，f點(diǎn)的壓力pf＝1atm。步驟(7)(即充氣階段)對(duì)應(yīng)圖1的fg段。步驟(8)(即出料階段)對(duì)應(yīng)圖1的gh段，h點(diǎn)所得到的產(chǎn)物即為耐高溫pa6t共聚物。本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物的制備方法步驟簡(jiǎn)單、因此生產(chǎn)成本較低，適合工業(yè)化生成；另外，在合成工程中僅采用去離子水作為溶劑，而不采用有機(jī)溶劑等具有較大毒副作用的溶劑，有利于環(huán)保。<耐高溫pa6t共聚物的應(yīng)用>本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物可以用于制作電子電氣產(chǎn)品的零部件，如汽車發(fā)動(dòng)機(jī)的輔助零件等，也可以用于制作耐高溫零件而用于高溫環(huán)境下。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。本發(fā)明采用的測(cè)試方法如下：(1)、熔點(diǎn)測(cè)試：采用差示掃描熱量計(jì)(dsc熱分析儀)進(jìn)行測(cè)試分析得到。(2)、拉伸性能：按astmd638‐10測(cè)試，拉伸速率5mm/min。(3)、簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度：按astmd6110‐10測(cè)試。(4)、彎曲強(qiáng)度：按astmd790‐10測(cè)試，下壓速度1.25mm/min。實(shí)施例一本實(shí)施例中耐高溫pa6t共聚物的生產(chǎn)原料如表1所示：表1實(shí)施例的耐高溫pa6t共聚物的生產(chǎn)原料組分表組分重量份對(duì)苯二甲酸100己二胺67脂肪族尼龍鹽(尼龍66鹽)129.2成核劑(硫酸鋇)0.3催化劑(次亞磷酸鈉)0.1去離子水160本實(shí)施例中耐高溫pa6t共聚物的制備方法如下：(1)、準(zhǔn)備階段將100份對(duì)苯二甲酸、67份己二胺、129.2份脂肪族尼龍66鹽、0.3份成核劑和0.1份催化劑混合均勻后加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜(即25l高壓聚合反應(yīng)釜)中，最后在該反應(yīng)釜中加入160份去離子水，開啟攪拌裝置并使該攪拌裝置在整個(gè)反應(yīng)過程中以75r/min的攪拌速度進(jìn)行連續(xù)且不間斷的攪拌，使用惰性氣體(氮?dú)?置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣三次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.05mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣；(2)、第一階段(第一次升溫階段)采用內(nèi)置于該反應(yīng)釜內(nèi)的導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)(內(nèi)含循環(huán)導(dǎo)熱油)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，使其釜內(nèi)溫度在惰性氣體的保護(hù)下升高，待釜內(nèi)溫度到達(dá)80℃時(shí)停止升溫過程；本階段的升溫速率為8℃/min；(3)、第二階段(保溫階段)第一次升溫階段終止后，進(jìn)行保溫過程，保溫溫度為80℃，保溫時(shí)間為2.0h；該階段的作用是是聚合單體完全溶解于溶劑中并形成尼龍鹽；本階段的聚合單體為對(duì)苯二甲酸、己二胺，合成得到的為尼龍6t鹽；(4)、第三階段(第二次升溫階段)保溫階段結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次升溫過程，此時(shí)反應(yīng)釜的壓力也隨之升高，待該反應(yīng)釜的釜內(nèi)壓力到達(dá)2.0mpa時(shí)停止第二次升溫過程；第二次升溫過程的升溫速率為2℃/min；(5)、第四階段(恒壓階段)當(dāng)?shù)诙紊郎剡^程結(jié)束后，通過釋放反應(yīng)體系產(chǎn)生的水分對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行恒壓過程，恒壓過程中繼續(xù)以一定的升溫速率對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，恒壓的壓力為2.0mpa，恒壓的時(shí)間約為2.0h(根據(jù)升溫速率的不同而變化)；本階段的升溫速率為2℃/min；(6)、第五階段(泄壓階段)待反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度到達(dá)320℃時(shí)并且恒壓階段結(jié)束后進(jìn)行泄壓，待釜內(nèi)壓力到達(dá)大氣壓(1atm)時(shí)停止泄壓過程，泄壓過程中繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，但應(yīng)保持控制釜內(nèi)溫度始終在350℃的范圍內(nèi)；(7)、第六階段(充氣階段)泄壓階段結(jié)束后降低攪拌速度至4r/min，向反應(yīng)釜充入惰性氣體，惰性氣體的充入量應(yīng)保證反應(yīng)釜內(nèi)的惰性氣體的壓力為1.2mpa(即惰性氣體的充入量為1.2mpa)；充入惰性氣體后隨即打開閥門出料，惰性氣體的充入是為了給體系加壓，便于出料；(8)、第七階段(出料階段)出料，得到耐高溫pa6t共聚物。本實(shí)施例的耐高溫pa6t共聚物的性能如表4所示。實(shí)施例二本實(shí)施例中耐高溫pa6t共聚物的生產(chǎn)原料如表2所示：表2實(shí)施例的耐高溫pa6t共聚物的生產(chǎn)原料組分表組分重量份對(duì)苯二甲酸100己二胺70脂肪族尼龍鹽(尼龍610鹽)157成核劑(滑石粉)0.55催化劑(次亞磷酸鈣)0.3去離子水220本實(shí)施例中耐高溫pa6t共聚物的制備方法如下：(1)、準(zhǔn)備階段將100份對(duì)苯二甲酸、70份己二胺、157份脂肪族尼龍610鹽、0.55份成核劑和0.3份催化劑混合均勻后加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜(即25l高壓聚合反應(yīng)釜)中，最后在該反應(yīng)釜中加入220份去離子水，開啟攪拌裝置并使該攪拌裝置在整個(gè)反應(yīng)過程中以120r/min的攪拌速度進(jìn)行連續(xù)且不間斷的攪拌，使用惰性氣體(二氧化碳)置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣三次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.08mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣；(2)、第一階段(第一次升溫階段)采用內(nèi)置于該反應(yīng)釜內(nèi)的導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)(內(nèi)含循環(huán)導(dǎo)熱油)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，使其釜內(nèi)溫度在惰性氣體的保護(hù)下升高，待釜內(nèi)溫度到達(dá)120℃時(shí)停止升溫過程；本階段的升溫速率為12℃/min；(3)、第二階段(保溫階段)第一次升溫階段終止后，進(jìn)行保溫過程，保溫溫度為120℃，保溫時(shí)間為1.0h；該階段的作用是是聚合單體完全溶解于溶劑中并形成尼龍鹽；本階段的聚合單體為對(duì)苯二甲酸、己二胺，合成得到的為尼龍6t鹽；(4)、第三階段(第二次升溫階段)保溫階段結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次升溫過程，此時(shí)反應(yīng)釜的壓力也隨之升高，待該反應(yīng)釜的釜內(nèi)壓力到達(dá)2.8mpa時(shí)停止第二次升溫過程；第二次升溫過程的升溫速率為5℃/min；(5)、第四階段(恒壓階段)當(dāng)?shù)诙紊郎剡^程結(jié)束后，通過釋放反應(yīng)體系產(chǎn)生的水分對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行恒壓過程，恒壓過程中繼續(xù)以一定的升溫速率對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，恒壓的壓力為2.8mpa，恒壓的時(shí)間約為1.0h(根據(jù)升溫速率的不同而變化)；本階段的升溫速率為5℃/min；(6)、第五階段(泄壓階段)待反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度到達(dá)315℃并且恒壓階段結(jié)束后進(jìn)行泄壓，待釜內(nèi)壓力到達(dá)大氣壓(1atm)時(shí)停止泄壓過程，泄壓過程中繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，但應(yīng)保持控制釜內(nèi)溫度始終在340℃的范圍內(nèi)；(7)、第六階段(充氣階段)泄壓階段結(jié)束后降低攪拌速度至8r/min，向反應(yīng)釜充入惰性氣體，惰性氣體的充入量應(yīng)保證反應(yīng)釜內(nèi)的惰性氣體的壓力為0.8mpa(即惰性氣體的充入量為0.8mpa)；充入惰性氣體后隨即打開閥門出料，惰性氣體的充入是為了給體系加壓，便于出料；(8)、第七階段(出料階段)出料，得到耐高溫pa6t共聚物。本實(shí)施例的耐高溫pa6t共聚物的性能如表4所示。實(shí)施例三本實(shí)施例中耐高溫pa6t共聚物的生產(chǎn)原料如表3所示：表3實(shí)施例的耐高溫pa6t共聚物的生產(chǎn)原料組分表組分重量份對(duì)苯二甲酸100己二胺69脂肪族尼龍鹽(己內(nèi)酰胺)55成核劑(二氧化硅)0.45催化劑(次亞磷酸鉀)0.2去離子水195本實(shí)施例中耐高溫pa6t共聚物的制備方法如下：(1)、準(zhǔn)備階段將100份對(duì)苯二甲酸、69份己二胺、55份脂肪族尼龍鹽(己內(nèi)酰胺)、0.45份成核劑和0.2份催化劑混合均勻后加入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜(即25l高壓聚合反應(yīng)釜)中，最后在該反應(yīng)釜中加入195份去離子水，開啟攪拌裝置并使該攪拌裝置在整個(gè)反應(yīng)過程中以150r/min的攪拌速度進(jìn)行連續(xù)且不間斷的攪拌，使用惰性氣體(氬氣)置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣三次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.07mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣；(2)、第一階段(第一次升溫階段)采用內(nèi)置于該反應(yīng)釜內(nèi)的導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)(內(nèi)含循環(huán)導(dǎo)熱油)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，使其釜內(nèi)溫度在惰性氣體的保護(hù)下升高，待釜內(nèi)溫度到達(dá)150℃時(shí)停止升溫過程；本階段的升溫速率為10℃/min；(3)、第二階段(保溫階段)第一次升溫階段終止后，進(jìn)行保溫過程，保溫溫度為150℃，保溫時(shí)間為1.5h；該階段的作用是是聚合單體完全溶解于溶劑中并形成尼龍鹽；本階段的聚合單體為對(duì)苯二甲酸、己二胺，合成得到的為尼龍6t鹽；(4)、第三階段(第二次升溫階段)保溫階段結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次升溫過程，此時(shí)反應(yīng)釜的壓力也隨之升高，待該反應(yīng)釜的釜內(nèi)壓力到達(dá)3.0mpa時(shí)停止第二次升溫過程；第二次升溫過程的升溫速率為3.5℃/min；(5)、第四階段(恒壓階段)當(dāng)?shù)诙紊郎剡^程結(jié)束后，通過釋放反應(yīng)體系產(chǎn)生的水分對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行恒壓過程，恒壓過程中繼續(xù)以一定的升溫速率對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，恒壓的壓力為3.0mpa，恒壓的時(shí)間約為1.5h(根據(jù)升溫速率的不同而變化)；本階段的升溫速率為3.5℃/min；(6)、第五階段(泄壓階段)待反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度到達(dá)310℃時(shí)并且恒壓階段結(jié)束后進(jìn)行泄壓，待釜內(nèi)壓力到達(dá)大氣壓(1atm)時(shí)停止泄壓過程，泄壓過程中繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，但應(yīng)保持控制釜內(nèi)溫度始終在330℃的范圍內(nèi)；(7)、第六階段(充氣階段)泄壓階段結(jié)束后降低攪拌速度至10r/min，向反應(yīng)釜充入惰性氣體，惰性氣體的充入量應(yīng)保證反應(yīng)釜內(nèi)的惰性氣體的壓力為1.2mpa(即惰性氣體的充入量為1.2mpa)；充入惰性氣體后隨即打開閥門出料，惰性氣體的充入是為了給體系加壓，便于出料；(8)、第七階段(出料階段)出料，得到耐高溫pa6t共聚物。本實(shí)施例的耐高溫pa6t共聚物的性能如表4所示。上述實(shí)施例得到的耐高溫pa6t共聚物的性能測(cè)試結(jié)果如表4所示：表4測(cè)試結(jié)果表綜上，本發(fā)明的耐高溫pa6t共聚物材料的制備方法包括：將對(duì)苯二甲酸、己二胺、脂肪族尼龍鹽、成核劑、催化劑和去離子水等組分加入到反應(yīng)釜中，在反應(yīng)過程中以75‐150r/min的攪拌速度進(jìn)行連續(xù)攪拌，在惰性氣體的保護(hù)下對(duì)反應(yīng)釜依次進(jìn)行第一次升溫、保溫、第二次升溫和泄壓，然后充入惰性氣體并出料后得到耐高溫pa6t共聚物；本發(fā)明的pa6t共聚物具有質(zhì)輕、耐高溫、力學(xué)性能優(yōu)異、尺寸相對(duì)穩(wěn)定、聚合工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短和較為適合工業(yè)推廣等優(yōu)點(diǎn)，因此可以取代金屬材料廣泛應(yīng)用于一般高溫環(huán)境中，如用于制作耐高溫零件。上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員能理解和使用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12