1.一種2-(1-羥基-萘基)-苯并噻唑鋅的合成方法,其特征在于:包括以下合成步驟,步驟1:由1-萘酚-2-甲酸與2-巰基苯胺在PPA下反應(yīng)得到2-萘酚苯并噻唑;步驟2:將2-萘酚苯并噻唑再與二水合乙酸鋅在甲醇中反應(yīng)得到最終產(chǎn)物2-(1-羥基-萘基)-苯并噻唑鋅,反應(yīng)方程式如下:
所述最終產(chǎn)物分子式為C34H20N2O2S2Zn。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(1-羥基-萘基)-苯并噻唑鋅的合成方法,其特征在于:所述步驟1中2-萘酚苯并噻唑的合成方法包括以下步驟:
步驟1.1,向燒瓶通氬氣后加入摩爾比為1∶1.03∶4.08的1-萘酚-2-甲酸、2-巰基苯胺和PPA,加熱升溫至120℃后開啟攪拌繼續(xù)升溫至160~170℃之間保溫反應(yīng)后定期取樣檢測,直到原料2-巰基苯胺LC<1.0%且產(chǎn)物2-萘酚苯并噻唑LC>80%時停止反應(yīng);
步驟1.2,將步驟1.1反應(yīng)液降至120℃后倒入冰水混合物中攪拌,靜置,過濾,抽干;濾餅用水洗至中性,濾餅抽干,真空烘料得到粗產(chǎn)品1;
步驟1.3,向步驟1.2得到的粗產(chǎn)品1中加入甲苯回流煮洗2h后降溫至90℃熱過濾抽干,粗產(chǎn)品1和甲苯的添加比例為1g∶6.3ml,減壓濃縮至濾液原體積的35%~45%時停止?jié)饪s,濃干液室溫放置8~10h過濾,抽干,濾餅烘料干燥得到粗產(chǎn)品2;
步驟1.4,向步驟1.3得到的粗產(chǎn)品2中加入二氯甲烷溶解,保溫柱,過柱液減壓濃縮至剩余部分后室溫放置8~10h過濾,抽干,濾餅烘料干燥得到粗產(chǎn)品3;
步驟1.5,稱取步驟1.4得到的粗產(chǎn)品3,加入二氯甲烷回流煮洗1h, 攪拌下室溫放置3h后過濾,抽干,濾餅真空烘料得到最終產(chǎn)品,即2-萘酚苯并噻唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(1-羥基-萘基)-苯并噻唑鋅的合成方法,其特征在于:所述步驟2中2-萘酚苯并噻唑與二水合乙酸鋅合成2-(1-羥基-萘基)-苯并噻唑鋅的具體步驟為:
步驟2.1,向燒瓶內(nèi)依次加入摩爾比1∶0.96的為2-萘酚苯并噻唑和二水合乙酸鋅,再加入甲醇加熱攪拌升溫至50~60℃反應(yīng)3h后關(guān)閉加熱;
步驟2.2,將步驟2.1反應(yīng)液降溫至40℃熱過濾,抽干,濾餅用水升溫至80℃攪拌煮洗1h,降溫至70℃后熱過濾,抽干,產(chǎn)品用甲醇升溫至50~60℃時弱回流煮洗1h,煮洗完畢降溫至40℃熱過濾,濾餅用正己烷淋洗,抽干濾餅烘料得到黃色產(chǎn)品即2-(1-羥基-萘基)-苯并噻唑鋅。