本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)方法，具體地說是一種阻燃型海因環(huán)氧樹脂的合成方法。
背景技術(shù)：
：本發(fā)明海因環(huán)氧樹脂除具有雙酚A環(huán)氧樹脂的一切優(yōu)良特性外，還有其獨(dú)特的性能，尤其是粘度遠(yuǎn)低于雙酚A環(huán)氧樹脂，這大大增加其應(yīng)用范圍。由于雙酚A環(huán)氧樹脂的粘度大，在有些用途中統(tǒng)統(tǒng)要添加溶劑和反應(yīng)稀釋劑以降低其粘度，如在互感器、干式變壓器、源器等重電機(jī)器的澆鑄及灌封料、半導(dǎo)體用密封料、半導(dǎo)體導(dǎo)電膠、汽車用粘合劑等。澆鑄及灌封材料是為了使?jié)茶T填充模具的各個(gè)角落，涂料的涂刷是為了以同樣質(zhì)量的樹脂刷更大的面積，但由于大多數(shù)溶劑有毒、易燃、易爆，由此會(huì)對(duì)安全生產(chǎn)帶來危害，對(duì)環(huán)境造成污染。如果用加活性稀釋劑，雖然對(duì)安全生產(chǎn)不帶來危害，對(duì)環(huán)境不造成污染，但活性稀釋劑對(duì)皮膚的刺激性大，其固化物的性能要降低，且其用量有限。而海因環(huán)氧樹脂用量無限，即100％。海因環(huán)氧樹脂由于其粘度只有雙酚A環(huán)氧樹脂的1/4～1/7。因此在使用過程中不需要加入溶劑或活性稀釋劑，操作更方便。固化后的海因環(huán)氧樹脂較之雙酚A環(huán)氧樹脂具有更好的耐溶劑性，且由于沒有加入溶劑或稀釋劑，從而固化后的力學(xué)性能更佳。(CN101307131)對(duì)海因環(huán)氧樹脂的合成做了闡述，但是其合成出來的海因環(huán)氧樹脂收率低，環(huán)氧值小，固化物性能差，應(yīng)用范圍有限。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種阻燃性好，環(huán)境污染小，應(yīng)用范圍更為廣泛的海因環(huán)氧樹脂的新合成方法以及應(yīng)用。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，以二甲基海因和環(huán)氧氯丙烷為原料，反應(yīng)過程中以乙醇為溶劑，以氫氧化鈉為催化劑，合成海因環(huán)氧樹脂。本發(fā)明具體包括以下步驟：(1)按二甲基海因與環(huán)氧氯丙烷摩爾比1∶2～8稱取二甲基海因與環(huán)氧氯丙烷(二者的摩爾比按照需合成環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值的大小來確定)；按照氫氧化鈉與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比1∶1～2(優(yōu)選1∶1)的比例稱取30％氫氧化鈉溶液；(2)將二甲基海因和環(huán)氧氯丙烷溶解在乙醇中，投入帶有電動(dòng)攪拌裝置、回流冷凝管和恒壓分液漏斗的反應(yīng)器中，升溫至0～90℃(優(yōu)選50～80℃)；(3)將稱取的30％氫氧化鈉溶液緩慢滴加反應(yīng)器，然后恒溫反應(yīng)1～8小時(shí)(優(yōu)選2～6)；(4)對(duì)反應(yīng)最終混合物進(jìn)行真空脫溶至恒重，過濾分離出氯化鈉固體，得到淺黃色固體或者液體，即為海因環(huán)氧樹脂。本發(fā)明中乙醇的作用是作為整個(gè)反應(yīng)的溶劑，乙醇的毒性小，是環(huán)氧反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。本發(fā)明中氫氧化鈉的作用是在反應(yīng)前期使二甲基海因能夠更加容易的進(jìn)攻環(huán)氧化合物，在反映后期能夠催化鄰鹵代醇的環(huán)化。本反應(yīng)的反應(yīng)溫度較寬，反應(yīng)溫度0～90℃下都可以反應(yīng)。不過溫度過低則反應(yīng)會(huì)比較緩慢，所需反應(yīng)時(shí)間比較的長(zhǎng)。反應(yīng)溫度高，則反應(yīng)速度會(huì)增快，但是比較容易發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。按照本發(fā)明制備的海因環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.02～0.8mol/100g，粘度為1～20Pa·S，有機(jī)氯小于0.01mol/100g，無機(jī)氯小于0.0005mol/100g。本發(fā)明海因環(huán)氧樹脂其分子結(jié)構(gòu)為雜環(huán)型，含有海因環(huán)的一類新型環(huán)氧樹脂，它的極性較大，海因環(huán)氧樹脂的物理性質(zhì)和固化物性能與通用性雙酚A環(huán)氧樹脂有很大的區(qū)別。本發(fā)明的海因環(huán)氧樹脂能與各種芳香胺類，酸醛咪唑類加熱固化生成的固化物固化收縮率小、開裂性能好、熱穩(wěn)定好、耐熱性高，在高電壓及超電壓下，電性能突出，尤其是具有優(yōu)良的耐電弧性和抗漏電痕跡性，耐紫外光輻射性能好，耐氣候老化性能好等特點(diǎn)。具體實(shí)施方式下面結(jié)構(gòu)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，但不得將這些實(shí)施例解釋為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。1～7實(shí)施例操作步驟：(1)按照各個(gè)配比稱取二甲基海因環(huán)氧氯丙烷，30％氫氧化鈉溶液，乙醇；(2)將二甲基海因和環(huán)氧氯丙烷溶解在乙醇中，投入帶有電動(dòng)攪拌裝置、回流冷凝管和恒壓分液漏斗的反應(yīng)器中，升溫至預(yù)定溫度；(3)在預(yù)定反應(yīng)溫度下，將30％氫氧化鈉溶液緩慢滴加入反應(yīng)器；(4)對(duì)反應(yīng)最終混合物進(jìn)行真空脫溶至恒重，過濾分離出氯化鈉固體，得到淺黃色固體或者液體，即為海因環(huán)氧樹脂。實(shí)施例1～7各原料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及產(chǎn)物數(shù)量如表一所示表一、實(shí)施例各原料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及產(chǎn)物數(shù)量單位：KG材料例1例2例3例4例5例6例7二甲基海因128128128128128128128環(huán)氧氯丙烷92.518518537074018518530％氫氧化鈉13326726710671067267267乙醇100100100100100100100反應(yīng)時(shí)間，h3366681反應(yīng)溫度，℃6050805080090海因環(huán)氧樹脂98259268268271234253當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3