一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)涂料合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氨酯制備過(guò)程中的水性化，即以水代替有機(jī)溶劑，不僅提高了生產(chǎn)和施工的安全性，避免了有機(jī)溶劑的可燃性和毒性，而且減少或消除了聚氨酯使用過(guò)程中有機(jī)溶劑揮發(fā)帶來(lái)的環(huán)境問(wèn)題。同時(shí)，由于水性聚氨酯以水為介質(zhì)，具有不燃、氣味小、不污染、節(jié)能、操作加工方便等優(yōu)點(diǎn)，水性聚氨酯的研究日益受到人們的廣泛的重視。但水性聚氨酯涂膜的耐水性和耐溶劑性較差，在一定領(lǐng)域的使用中受到了限制。環(huán)氧樹(shù)脂具有高模量、高強(qiáng)度和耐化學(xué)性好、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，而且可直接參與水性聚氨酯的合成反應(yīng)，從而提高聚氨酯的耐水、耐溶劑、耐熱蠕變性能及拉伸強(qiáng)度等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方法簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的環(huán)氧改性水性聚氨酯涂料性能穩(wěn)定、分散性好的環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，包括如下步驟:
[0005]利用一 NCO基團(tuán)和一 OH基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液；
[0006]在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫反應(yīng)；
[0007]用滴液漏斗緩慢滴加1，4 一丁二醇，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑反應(yīng)；
[0008]加入三乙胺攪拌中和，在快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散；
[0009]將少量乙二胺溶解在欲滴加的去離子水中，在乳化分散過(guò)程中產(chǎn)生少量交聯(lián)；
[0010]進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012]進(jìn)一步，所述在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0013]在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫，在30?60°C條件下反應(yīng)20?60min，然后升溫至70?90°C恒溫反應(yīng)，整個(gè)預(yù)聚過(guò)程持續(xù)I?2h。
[0014]進(jìn)一步，所述用滴液漏斗緩慢滴加1，4 一丁二醇，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)月旨，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0015]降溫至70?75°C，用滴液漏斗緩慢滴加1，4 一丁二醇，恒溫反應(yīng)0.5?Ih ;
[0016]降溫至65?70°C，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，恒溫反應(yīng)I?3h，加入丙酮控制黏度；
[0017]降溫至60?65°C，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑，恒溫反應(yīng)I?3h。
[0018]進(jìn)一步，所述加入三乙胺攪拌中和，在快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0019]降溫至60?65°C，加入三乙胺攪拌中和10?40min，在20?55°C條件下，快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散。
[0020]進(jìn)一步，所述進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0021]將體系溫度升至60?70°C恒溫10?40min，進(jìn)行進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:方法簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的環(huán)氧改性水性聚氨酯涂料性能穩(wěn)定、分散性好。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0024]一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，包括如下步驟:
[0025]利用一 NCO基團(tuán)和一 OH基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液；
[0026]在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫反應(yīng)；
[0027]用滴液漏斗緩慢滴加1，4 一丁二醇，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑反應(yīng)；
[0028]加入三乙胺攪拌中和，在快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散；
[0029]將少量乙二胺溶解在欲滴加的去離子水中，在乳化分散過(guò)程中產(chǎn)生少量交聯(lián)；
[0030]進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]利用一 NCO基團(tuán)和一 OH基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液；在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫，在30°C條件下反應(yīng)20min，然后升溫至70°C恒溫反應(yīng)，整個(gè)預(yù)聚過(guò)程持續(xù)Ih ;降溫至70°C，用滴液漏斗緩慢滴加I，4 一丁二醇，恒溫反應(yīng)0.5h ；降溫至65°C，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，恒溫反應(yīng)lh，加入丙酮控制黏度；降溫至60°C，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化齊IJ，恒溫反應(yīng)Ih ;降溫至60°C，加入三乙胺攪拌中和lOmin，在20°C條件下，快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散；將體系溫度升至60°C恒溫lOmin，進(jìn)行進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
[0033]實(shí)施例2:
[0034]利用一 NCO基團(tuán)和一 OH基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液；在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫，在50°C條件下反應(yīng)30min，然后升溫至80°C恒溫反應(yīng)，整個(gè)預(yù)聚過(guò)程持續(xù)1.5h ;降溫至72°C，用滴液漏斗緩慢滴加I，4 一丁二醇，恒溫反應(yīng)0.55h ；降溫至68°C，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)月旨，恒溫反應(yīng)2h，加入丙酮控制黏度；降溫至62°C，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑，恒溫反應(yīng)2h ；降溫至63°C，加入三乙胺攪拌中和30min，在35°C條件下，快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散；將體系溫度升至65°C恒溫30min，進(jìn)行進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
[0035]實(shí)施例3:
[0036]利用一 NCO基團(tuán)和一 OH基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液；在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫，在60°C條件下反應(yīng)60min，然后升溫至90°C恒溫反應(yīng)，整個(gè)預(yù)聚過(guò)程持續(xù)2h ;降溫至75°C，用滴液漏斗緩慢滴加I，4 一丁二醇，恒溫反應(yīng)Ih ；降溫至70°C，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，恒溫反應(yīng)3h，加入丙酮控制黏度；降溫至65°C，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑，恒溫反應(yīng)3h ;降溫至65°C，加入三乙胺攪拌中和40min，在55°C條件下，快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散；將體系溫度升至70°C恒溫40min，進(jìn)行進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
[0037]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 利用一 NCO基團(tuán)和一 OH基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液； 在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫反應(yīng)； 用滴液漏斗緩慢滴加1，4 一丁二醇，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑反應(yīng)； 加入三乙胺攪拌中和，在快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散； 將少量乙二胺溶解在欲滴加的去離子水中，在乳化分散過(guò)程中產(chǎn)生少量交聯(lián)； 進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫，在30?60°C條件下反應(yīng)20?60min，然后升溫至70?90°C恒溫反應(yīng)，整個(gè)預(yù)聚過(guò)程持續(xù)I?2h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述用滴液漏斗緩慢滴加I，4 一丁二醇，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑反應(yīng)步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 降溫至70?75°C，用滴液漏斗緩慢滴加1，4 一丁二醇，恒溫反應(yīng)0.5?Ih ; 降溫至65?70°C，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，恒溫反應(yīng)I?3h，加入丙酮控制黏度； 降溫至60?65°C，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑，恒溫反應(yīng)I?3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述加入三乙胺攪拌中和，在快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 降溫至60?65°C，加入三乙胺攪拌中和10?40min，在20?55°C條件下，快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，其特征在于，所述進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將體系溫度升至60?70°C恒溫10?40min，進(jìn)行進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種環(huán)氧改性水性聚氨酯合成方法，包括如下步驟：利用一NC0基團(tuán)和一0H基團(tuán)的反應(yīng)，合成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯乳液；在四口燒瓶中，一次加入一定量的TDI和聚醚二元醇，滴入適量催化劑二丁基二月桂酸錫反應(yīng)；用滴液漏斗緩慢滴加l，4一丁二醇，滴加親水?dāng)U鏈劑DMPA和環(huán)氧樹(shù)脂，加入丙烯酸羥丙酯、適量的阻聚劑和催化劑反應(yīng)；加入三乙胺攪拌中和，在快速攪拌的條件下滴加適量去離子水進(jìn)行乳化分散；將少量乙二胺溶解在欲滴加的去離子水中，在乳化分散過(guò)程中產(chǎn)生少量交聯(lián)；進(jìn)一步的交聯(lián)，合成含不飽和雙鍵的環(huán)氧改性水性聚氨酯溶液，最后減壓蒸去丙酮。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、成本低廉，獲得的環(huán)氧改性水性聚氨酯涂料性能穩(wěn)定、分散性好。
【IPC分類】C08G18-48, C08G18-58, C08G18-76, C08G18-66, C08G18-67
【公開(kāi)號(hào)】CN104530374
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410594368
【發(fā)明人】周祖渝
【申請(qǐng)人】重慶市旭星化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年10月25日