硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法
【專利摘要】硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法屬于高分子材料合成【技術領域】，具體的說，本發(fā)明涉及硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。本發(fā)明提供了一種硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。本發(fā)明采用方法如下：在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NCO含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應10～25min．即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化3min～5min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
【專利說明】硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成【技術領域】，具體的說，本發(fā)明涉及硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。

【背景技術】
[0002]水性聚氨酯(又稱水基聚氨酯)是一種在聚氨酯的分子鏈中含有親水性基團的聚氨酯樹脂，與水具有很強的親和性，采用特定的工藝能使之在水中分散并形成穩(wěn)定的體系。水性聚氨酯主要應用于皮革加工、紡織印染、造紙業(yè)、建筑涂料、膠粘劑等方面，所涉及的幾乎都是易燃材料，這些材料在使用時如未經(jīng)阻燃處理，必然成為引發(fā)火災的安全隱患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。
[0003]目前關于水性聚氨酯阻燃化的研究并不多見，采用含磷聚酯多元醇合成了阻燃水性聚氨酯；合成了一系列含磷交聯(lián)劑，并引入水性聚氨酯中，使其具有阻燃性；通過阻燃聚醚多元醇合成了阻燃的水性聚氨酯。我國目前市場上銷售的阻燃水性聚氨酯以共混復配型為主，主要是通過添加大量的阻燃劑來達到阻燃效果，這種方法成本較高且對聚氨酯的性能影響較大。溴系阻燃劑(BFR)目前仍然是產(chǎn)量最大的有機阻燃劑之一，其全球總用量估計可達250 kt / a-300 kt / a，在阻燃劑中所占比例達15%?20%。在很多應用領域，目前還難于找到BFR適合的代用品，所以在未來的幾十年中，BFR仍將發(fā)揮重要的作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。
[0005]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案，本發(fā)明采用方法如下:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NC0含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應10?25min.即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUC0高剪切分散乳化機乳化3min?5min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
[0006]本發(fā)明的有益效果:通過DBNPG硬段改性，成功合成出了穩(wěn)定的阻燃水性聚氨酯乳液，并用紅外和核磁碳譜對其結構進行了表征，結果表明DBNPG確實接入到聚氨酯分子鏈中。氧指數(shù)測試發(fā)現(xiàn)，水性聚氨酯的氧指數(shù)隨DBNPG改性程度增加而增加，其中15%改性的PU氧指數(shù)已達29.6%，使PU由可燃降低為難燃。同時TG測試表明其熱穩(wěn)定性亦有所升高。DSC測試發(fā)現(xiàn)。水性聚氨酯相分離隨改性程度的增加先增大后減小。

【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明采用方法如下:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與了01，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NC0含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應10?25min.即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化3min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
[0008]實施例1:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NC0含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應llmin.即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUC0高剪切分散乳化機乳化4min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
[0009]實施例2:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NC0含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應16min.即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUC0高剪切分散乳化機乳化5min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
[0010]實施例3:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NC0含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應20min.即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUC0高剪切分散乳化機乳化4min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
[0011]實施例4:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NC0含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應23min.即得到水性聚氨酯的預聚體。在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUC0高剪切分散乳化機乳化3min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
【權利要求】
1.硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法，其特征在于:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NCO含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應10?25min.即得到水性聚氨酯的預聚體；在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化3min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
2.根據(jù)權利要求1所述的硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法，其特征在于，在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NCO含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應Ilmin.即得到水性聚氨酯的預聚體；在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化4min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
3.根據(jù)權利要求1所述的硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法，其特征在于，在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NCO含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應16min.即得到水性聚氨酯的預聚體；在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化5min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
4.根據(jù)權利要求1所述的硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法，其特征在于，在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NCO含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應20min.即得到水性聚氨酯的預聚體；在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化4min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
5.根據(jù)權利要求1所述的硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法，其特征在于，在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入計量配比的PPG與TDI，于N2保護下反應2h，然后加入計量的DBNPG，反應一段時間后再加入計量的DMPA，反應至NCO含量接近理論值，降溫，用少量MEK調(diào)節(jié)體系黏度，加入TEA中和反應23min.即得到水性聚氨酯的預聚體；在燒杯中加入去離子水，緩慢加入水性聚氨酯預聚體，同時用FLUCO高剪切分散乳化機乳化3min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除MEK，得到陰NPG硬段阻燃改性的水性聚氨酯。
【文檔編號】C08G18/66GK104448218SQ201310418449
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月15日 優(yōu)先權日:2013年9月15日
【發(fā)明者】李月梅, 呂興言 申請人:李月梅