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一種三苯甲?;盏闹苽浞椒ㄅc流程

文檔序號:11893543閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種式A化合物的制備方法,包括以下步驟:

a)在酸催化下,式1的呋喃糖與無水甲醇反應,得到式2的化合物;

b)堿性無水非質子溶劑中,式2的中間體與1,3-二氯-1,1,3,3-四異丙基-1,3-二硅氧烷基(TIDPSCl2)反應制得式3的中間體;

c)有機溶劑中,式3的中間體與高價碘試劑反應,制得式4的中間體;

d)式4的中間體與格式試劑反應制得式5的中間體;

e)式5的中間體與氟化試劑反應制得式6的中間體;

f)式6的中間體與四丁基氟化銨(TBAF)、冰醋酸反應制得式7的中間體;

g)式7的中間體在縛酸劑的作用下與苯甲酰氯反應制得式8的中間體;

h)式8的中間體與氯化氫反應制得式9的中間體;

i)式9的中間體與苯甲?;奏し磻频檬紸的化合物。

2.根據權利要求1的制備方法,其中步驟a)中的酸催化劑選自氯化氫或濃硫酸。

3.根據權利要求1的制備方法,其中步驟b)中的堿選自有機堿,優(yōu)選地,所述堿選自二乙胺、三乙胺、吡啶或二異丙胺。

4.根據權利要求1的制備方法,其中步驟b)中的無水非質子溶劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙醚、乙腈、四氫呋喃,優(yōu)選地,所述的無水非質子溶劑選自二氯甲烷或氯仿。

5.根據權利要求1的制備方法,其中步驟c)中的高價碘試劑選自Dess-Martin試 劑、鄰碘氧苯甲酸、二(三氟乙酰氧基)碘苯、二乙酰氧基碘苯,優(yōu)選地,所述的高價碘試劑選自DMP。

6.根據權利要求1的制備方法,其中步驟c)中的有機溶劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷,優(yōu)選地,所述的有機溶劑選自二氯甲烷或氯仿。

7.根據權利要求1的制備方法,其中步驟d)中的格式試劑選自CH3MgI或CH3MgBr。

8.根據權利要求1的制備方法,其中步驟e)中的氟化試劑選自四丁基氟化銨/氟化氫、三氟化銻、五氟化銻、四氟化硫或二乙胺基三氟化硫,優(yōu)選地,所述的氟化試劑選自二乙胺基三氟化硫。

9.根據權利要求1的制備方法,其中步驟f)中式6的中間體與四丁基氟化銨(TBAF)、冰醋酸的摩爾比為1∶1.2-1.5∶2-3,優(yōu)選地,所述的摩爾比為1∶1.2∶2。

10.根據權利要求1的制備方法,其中步驟h)中式8的中間體與氯化氫反應中加入冰醋酸催化。

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