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聚乳酸通過有機分子催化的制備方法與流程

文檔序號:12162832閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.聚乳酸通過有機分子催化的制備方法,其特征是采用無金屬有機小分子催化體系催化丙交酯開環(huán)聚合,得到純凈的白色粉末狀的聚乳酸。

2.根據權利要求1中所述的聚乳酸通過有機分子催化的制備方法,其特征在于所述的制備方法包括如下步驟:

1)聯(lián)萘酚的制備

在三口瓶中,將FeCl3·6H2O溶于水中,然后加入萘酚類芳香化合物,加熱懸濁液,在此溫度下攪拌,得到深褐色沉淀,冷卻至室溫后抽濾,并用蒸餾水洗滌多次(除去Fe3+和Fe2+),抽干,得到土黃色固體;

將粗產品轉移到反應瓶中,加入堿溶液,裝上回流冷凝管和攪拌子,用油浴加熱并攪拌,使固體完全溶解;稍冷,加入少許活性炭,攪拌15-35 min,趁熱過濾,并用水充分洗滌,冷卻后,逐滴加入濃酸進行酸化,用試紙檢測,到pH=2-3,則立即析出灰白色固體,冰浴冷卻反應燒瓶,使結晶完全,抽濾,用水洗滌幾次,晾干,最終得到灰白色固體粉末;

2)磷酸類催化劑的制備

稱取萘酚類芳香化合物置于反應瓶中,加入吡啶溶解反應物后,緩慢加入POCl3,室溫攪拌3-6小時,小心滴加H2O后再攪拌1.5-2小時;反應完畢后,加入的稀鹽酸溶液酸化,用二氯甲烷萃取,用干燥劑干燥有機相,過濾旋干,所得淺棕色固體放入真空干燥箱26-50小時后拿出,得到產品;

3)聚乳酸的制備

稱取芳香醇,催化劑和丙交酯并充分混合在一起,形成懸濁液,在100-110℃下攪拌,反應后將溫度降至室溫終止開環(huán)聚合反應,得到白色固體,往反應的混合物中加入四氫呋喃,過濾,用脂肪醇溶液洗滌產品;

磷酸酯催化劑先于芐醇給出質子形成中間物,然后再引發(fā)單體,類似于陽離子聚合機理,其引發(fā)步驟極快,然后在中間物和磷酸酯氫鍵的同時拉扯下使C-O鍵斷裂同時伴隨著質子轉移,而單體分子不斷插入其中使其增長,綜上所述,作為具有雙功能活化性能的磷酸酯類催化劑,既有親電性又有親核性可同時活化單體和引發(fā)劑,有很高的催化活性。

3.根據權利要求1或2中所述的聚乳酸通過有機分子催化的制備方法,其特征是所述的催化劑為萘酚類磷酸。

4.根據權利要求1或2中所述的聚乳酸通過有機分子催化的制備方法,其特征是無反應溶劑。

5.根據權利要求1或2中所述的聚乳酸通過有機分子催化的制備方法,其特征是所述的引發(fā)劑為芳香醇。

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