石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法及該石墨烯球?qū)щ娔z的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法及該石墨烯球?qū)щ娔z，所述石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法包括以下步驟：步驟1、提供單體、引發(fā)劑、分散劑和溶劑制備一單體混合物，并采用該單體混合物制得高分子微球；步驟2、對(duì)所述高分子微球進(jìn)行加熱或等離子刻蝕預(yù)處理；步驟3、采用化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球表面或內(nèi)部包覆或生長石墨烯，制得石墨烯球；步驟4、稱取一定比例的環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑，混合攪拌至分散均勻，制得環(huán)氧樹脂膠體系；步驟5、將步驟3制得的石墨烯球分散于所述環(huán)氧樹脂膠體系中，獲得石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料；步驟6、將所述石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料進(jìn)行脫泡處理，得到石墨烯球?qū)щ娔z。
【專利說明】石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法及該石墨烯球?qū)щ娔z

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及液晶顯示器【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法及該石墨烯球?qū)щ娔z。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有大多數(shù)薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-1XD)都是采用單邊引出電極的方式，通過導(dǎo)電點(diǎn)將Array (陣列)側(cè)和CF(彩色濾光片)側(cè)的共通電極連接到同一玻璃基板上，通過壓貼在該單一基板上的驅(qū)動(dòng)芯片實(shí)現(xiàn)驅(qū)動(dòng)。這種導(dǎo)電點(diǎn)一般由熱固型環(huán)氧樹脂、玻璃纖維及l(fā)wt%~ 2wt%的導(dǎo)電金球構(gòu)成。導(dǎo)電金球(Au ball)是以粒徑均勻的球狀、有彈性的高分子材料(例如丙烯酸樹脂)為基體，通過化學(xué)法先在其表面鍍一層鎳，而后置換鍍上一層金，形成一種彈性形變性能良好的導(dǎo)電塑料微粒子，它的直徑一般為5~8μπι，電導(dǎo)率要求達(dá)到2.4Χ 15Scm'傳統(tǒng)的化學(xué)鍍法制備導(dǎo)電金球的過程，即先通過對(duì)基體進(jìn)行清洗、微蝕、敏化、活化使基體表面修飾上可以引發(fā)化學(xué)反應(yīng)的活性中心鈀，再化學(xué)鍍鎳和金，這也是目前工業(yè)上常用的制備導(dǎo)電金球的工藝。但這種方法存在一些缺陷:其一，高分子基體材料表面因敏化過程而會(huì)吸附一些錫離子，可能會(huì)影響鎳鍍層的附著力和均一性；其二，由于化學(xué)鍍金過程的自催化氧化還原反應(yīng)為:Au(CN)2_+Ni — Au+Ni2++2CN_，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，鍍液中會(huì)產(chǎn)生鎳離子，而為了控制鍍層的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，鍍液中會(huì)加入PPm級(jí)鈷離子，這些游離的金屬離子可能會(huì)引起高分子微球基體的團(tuán)聚，對(duì)鍍金過程產(chǎn)生不利影響；其三，鍍金過程中使用的金鹽大多是氰化物，毒性非常大；另外，經(jīng)過兩次化學(xué)鍍工藝后，金屬鎳(Ni)的回收再利用比較困難，而直接廢棄則不利于環(huán)境保護(hù)。
[0003]為解決化學(xué)鍍法制備導(dǎo)電金球的上述缺陷，專利CN102352495B采用逐層自組裝法，舍棄了氯化亞錫和劇毒的氰化物，在微蝕后的高分子基體表面吸附帶正電的聚合物，將其置于帶負(fù)電的貴金屬溶膠中(金或鉬溶膠)，最后通過化學(xué)鍍法在微球表面鍍一層金，該法簡(jiǎn)化了預(yù)處理工藝，得到的微球表面的金層光滑致密，但該法要得到殼厚為幾百埃的核殼粒子需要反復(fù)進(jìn)行繁瑣的沉積、提純等操作，比較費(fèi)時(shí)，而且貴金屬溶膠使用量大、價(jià)格昂貴，因而該法成本較高。
[0004]石墨烯由于具有高的電導(dǎo)率(16ScnT1)、大的載流子遷移率(15Cm2VHj^A機(jī)械性能(106°GPa)和優(yōu)異的柔韌性而成為研究的熱點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、超級(jí)電容器、太陽能電池、半導(dǎo)體、液晶顯示器、傳感器等領(lǐng)域。專利EP2537801A1在密閉容器中對(duì)有機(jī)化合物預(yù)烤，有機(jī)物裂解產(chǎn)生含碳和氫的氣體，經(jīng)過隨后的熱等靜壓處理(HIP)，得到生長在有機(jī)物空隙和表面的厚度約為Inm的石墨烯花。將帶有機(jī)物內(nèi)核的石墨烯花加入溶劑中，經(jīng)過超聲，即可得到石墨烯分散液。該法是快速大量生成高質(zhì)量石墨烯的一種有效方法，所生成的石墨烯花保持有石墨烯特有的高電導(dǎo)率特性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，使用的原料來源豐富、價(jià)格低廉，且都無毒無害，利于環(huán)保。
[0006]本發(fā)明的目的還在于提供一種石墨烯球?qū)щ娔z，具有結(jié)構(gòu)獨(dú)特、導(dǎo)電性能優(yōu)異、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，可用于TFT-LCD中取代導(dǎo)電金球，也可用于其它導(dǎo)電點(diǎn)材料。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，包括如下步驟:
[0007]步驟1、提供單體、引發(fā)劑、分散劑和溶劑制備一單體混合物，并采用該單體混合物制得高分子微球；
[0008]步驟2、對(duì)所述高分子微球進(jìn)行加熱或等離子刻蝕預(yù)處理；
[0009]步驟3、采用化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球表面或內(nèi)部包覆或生長石墨烯，制得石墨烯球；
[0010]步驟4、稱取一定比例的環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑，混合攪拌至分散均勻，制得環(huán)氧樹脂膠體系；
[0011]步驟5、將步驟3制得的石墨烯球分散于所述環(huán)氧樹脂膠體系中，獲得石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料；
[0012]步驟6、將所述石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料進(jìn)行脫泡處理，得到石墨烯球?qū)щ娔z。
[0013]所述步驟I中，所述單體是丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或二乙烯基苯；所述引發(fā)劑是偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰中的一種或二者的混合物；所述分散劑是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙醇或聚丙烯酸；所述溶劑是乙醇、甲醇或異丙醇中的一種或幾種與水的混合物。
[0014]所述單體的用量占所述單體混合物的8wt%~ 42wt% ;所述引發(fā)劑的用量占所述單體混合物的0.llwt%~5.2wt% ;所述分散劑的用量占所述單體混合物的4.9wt%~21wt% ;所述溶劑的用量占所述單體混合物的3wt%~ 56wt%。
[0015]所述步驟2中，所述加熱預(yù)處理的方法為:將所述高分子微球在惰性氣氛，100-500°C下預(yù)處理0.5-5h，得到多孔的高分子微球。
[0016]所述步驟2中，所述等離子刻蝕預(yù)處理的方法為:用反應(yīng)耦合等離子體對(duì)所述高分子微球進(jìn)行刻蝕，所述反應(yīng)耦合等離子體為六氟化硫和氧氣，在80-150°C下預(yù)處理2min~lh，得到活化后的高分子微球。
[0017]所述步驟3中，所述化學(xué)氣相沉積方法的具體步驟為:將經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔體內(nèi)，對(duì)腔體抽真空后，向腔體內(nèi)通入由甲烷、氫氣及其它輔助氣體組成的混合氣體，采用紅外線、熱輻射、激光、微波、等離子體、紫外線或熱感應(yīng)方法中的一種或幾種對(duì)經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球進(jìn)行加熱，在高分子微球表面或內(nèi)部生成石墨烯。
[0018]所述甲烷占所述混合氣體的體積比為1%~10% ;所述氫氣占所述混合氣體的體積比為50%~99% ;所述其它輔助氣體為水蒸汽、氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N或幾種。
[0019]所述步驟4中，所述環(huán)氧樹脂是雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N828 ;所述固化劑是六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉?；所述促進(jìn)劑是二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；
[0020]所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt %~95wt %;所述固化劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的lwt%~12wt% ;所述促進(jìn)劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的0.3wt %~5wt %。
[0021]所述步驟5中，所述環(huán)氧樹脂膠體系與石墨烯球的質(zhì)量比為100:2~30。
[0022]本發(fā)明還提供一種石墨烯球?qū)щ娔z，包括石墨烯球和環(huán)氧樹脂膠體系，其中，所述環(huán)氧樹脂膠體系與石墨烯球的質(zhì)量比為100:2~30 ;所述環(huán)氧樹脂膠體系包括環(huán)氧樹脂、固化劑和促進(jìn)劑；所述環(huán)氧樹脂是雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N828 ;所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt%~95wt% ;所述固化劑是六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼 、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉?；所述固化劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的lwt%~ 12wt% ;所述促進(jìn)劑是二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述促進(jìn)劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的0.3wt%~5% wt%。
[0023]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法采用CVD法在高分子微球表面或內(nèi)部生長石墨烯，制得石墨烯球，將石墨烯球與環(huán)氧樹脂膠體系按一定比例混合后，制成石墨烯球?qū)щ娔z。該方法工藝簡(jiǎn)單，使用的原料來源豐富、價(jià)格低廉，且都無毒無害，利于環(huán)保。本發(fā)明的石墨烯球?qū)щ娔z具有結(jié)構(gòu)獨(dú)特、導(dǎo)電性能優(yōu)異、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，可用于TFT-1XD中取代導(dǎo)電金球，也可用于其它導(dǎo)電點(diǎn)材料，如各向異性導(dǎo)電膠(ACP)和各向異性導(dǎo)電膜(ACF)等，具有巨大的商業(yè)開發(fā)價(jià)值和市場(chǎng)應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]下面結(jié)合附圖，通過對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)描述，將使本發(fā)明的技術(shù)方案及其它有益效果顯而易見。
[0025]附圖中，
[0026]圖1為本發(fā)明石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法的流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027]為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明所采取的技術(shù)手段及其效果，以下結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例及其附圖進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0028]請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明提供一種石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟1、提供單體、引發(fā)劑、分散劑和溶劑制備一單體混合物，并采用該單體混合物制得高分子微球；
[0030]其中，所述單體是丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或二乙烯基苯，所述單體的用量占所述單體混合物的8wt%~ 42wt% ；
[0031]所述引發(fā)劑是偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰中的一種或二者的混合物，所述引發(fā)劑的用量占所述單體混合物的0.llwt%~5.2wt% ；
[0032]所述分散劑是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙醇或聚丙烯酸，所述分散劑的用量占所述單體混合物的4.9wt%~21wt% ；
[0033]所述溶劑是乙醇、甲醇或異丙醇中的一種或幾種與水的混合物，所述溶劑的用量占所述單體混合物的3wt%~56wt%。
[0034]步驟2、對(duì)所述高分子微球進(jìn)行加熱或等離子刻蝕預(yù)處理；
[0035]所述加熱預(yù)處理的方法為:將所述高分子微球在惰性氣氛(氮?dú)饣驓鍤?，100-500°C下預(yù)處理0.5-5h，得到多孔的高分子微球。
[0036]所述等離子刻蝕預(yù)處理的方法為:用反應(yīng)耦合等離子體對(duì)所述高分子微球進(jìn)行刻蝕，所述反應(yīng)耦合等離子體為六氟化硫和氧氣，在80-150°C下預(yù)處理2min~lh，得到活化后的高分子微球。
[0037]步驟3、采用化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球表面或內(nèi)部包覆或生長石墨烯，制得石墨烯球；
[0038]所述化學(xué)氣相沉積方法的具體步驟為:將經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球置于化學(xué)氣相沉積(CVD)反應(yīng)腔體內(nèi)，對(duì)腔體抽真空后，向腔體內(nèi)通入由甲烷、氫氣及其它輔助氣體組成的混合氣體，采用紅外線、熱輻射、激光、微波、等離子體、紫外線或熱感應(yīng)方法中的一種或幾種對(duì)經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球進(jìn)行加熱，在高分子微球表面或內(nèi)部生成石墨烯；
[0039]所述甲烷占所述混合氣體的體積比為1%~10% ;所述氫氣占所述混合氣體的體積比為50%~99%;所述其它輔助氣體為水蒸汽(H2O)、氮?dú)?N2)或氬氣(Ar)中的一種或幾種。
[0040]所述步驟3中，通過調(diào)節(jié)CVD腔體中的混合氣體的流量可以控制石墨烯生長層數(shù)，通過工藝優(yōu)化得到具有最佳電導(dǎo)率的石墨烯球。
[0041]步驟4、提供環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑，混合攪拌至分散均勻，制得環(huán)氧樹脂膠體系;
[0042]所述環(huán)氧樹脂是雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N828 ;所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt%~95wt% ；
[0043]所述固化劑是六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉?；所述固化劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的lwt%~ 12wt% ；
[0044]所述促進(jìn)劑是二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺。所述促進(jìn)劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的0.3wt%~ 5wt%。
[0045]步驟5、將步驟3制得的石墨烯球分散于所述環(huán)氧樹脂膠體系中，獲得石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料；
[0046]其中，所述環(huán)氧樹脂膠體系與石墨烯球的質(zhì)量比為100:2~30。
[0047]步驟6、將所述石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料進(jìn)行脫泡處理，得到石墨烯球?qū)щ娔z。
[0048]本發(fā)明還提供一種石墨烯球?qū)щ娔z，包括石墨烯球和環(huán)氧樹脂膠體系，其中，所述環(huán)氧樹脂膠體系與石墨烯球的質(zhì)量比為100:2~30 ;所述環(huán)氧樹脂膠體系包括環(huán)氧樹脂、固化劑和促進(jìn)劑；所述環(huán)氧樹脂是雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EP0N828 ;所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt%~95wt% ;所述固化劑是六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉?；所述固化劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的lwt%~ 12wt% ;所述促進(jìn)劑是二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述促進(jìn)劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的0.3wt%~5% wt%。
[0049]綜上所述，本發(fā)明的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法采用CVD法在高分子微球表面或內(nèi)部生長石墨烯，制得石墨烯球，將石墨烯球與環(huán)氧樹脂膠體系按一定比例混合后，制成石墨烯球?qū)щ娔z。該方法工藝簡(jiǎn)單，使用的原料來源豐富、價(jià)格低廉，且都無毒無害，利于環(huán)保。與傳統(tǒng)的化學(xué)鍍法制備導(dǎo)電金球的過程相比，可避免化學(xué)鍍法中使用的氯化亞錫和有毒金鹽；由于CVD法制備石墨烯使用的原料為來源廣、易制備的碳?xì)浠衔?，可解決貴金屬溶膠、金鹽等價(jià)格昂貴的問題；同時(shí)該方法不需要使用氯化亞錫對(duì)基體進(jìn)行敏化，避免了錫離子對(duì)包覆層的干擾。本發(fā)明的石墨烯球?qū)щ娔z具有結(jié)構(gòu)獨(dú)特、導(dǎo)電性能優(yōu)異、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，可用于TFT-LCD中取代導(dǎo)電金球，也可用于其它導(dǎo)電點(diǎn)材料，如各向異性導(dǎo)電膠(ACP)和各向異性導(dǎo)電膜(ACF)等，具有巨大的商業(yè)開發(fā)價(jià)值和市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0050]以上所述，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)構(gòu)思作出其他各種相應(yīng)的改變和變形，而所有這些改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明后附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、提供單體、引發(fā)劑、分散劑和溶劑制備一單體混合物，并采用該單體混合物制得高分子微球； 步驟2、對(duì)所述高分子微球進(jìn)行加熱或等離子刻蝕預(yù)處理； 步驟3、采用化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球表面或內(nèi)部包覆或生長石墨烯，制得石墨烯球； 步驟4、稱取一定比例的環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑，混合攪拌至分散均勻，制得環(huán)氧樹脂膠體系； 步驟5、將步驟3制得的石墨烯球分散于所述環(huán)氧樹脂膠體系中，獲得石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料； 步驟6、將所述石墨烯球?qū)щ娔z預(yù)備材料進(jìn)行脫泡處理，得到石墨烯球?qū)щ娔z。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述步驟I中，所述單體是丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或二乙烯基苯；所述引發(fā)劑是偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰中的一種或二者的混合物；所述分散劑是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙醇或聚丙烯酸；所述溶劑是乙醇、甲醇或異丙醇中的一種或幾種與水的混合物。
3.如權(quán)利要求2所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述單體的用量占所述單體混合物的8wt%~ 42wt% ;所述引發(fā)劑的用量占所述單體混合物的0.llwt%~5.2wt% ;所述分散劑的用量占所述單體混合物的4.9wt%~21wt% ;所述溶劑的用量占所述單體混合物的3wt %~56wt %。
4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述加熱預(yù)處理的方法為:將所述高分子微球在惰性氣氛，100-50(TC下預(yù)處理0.5-5h，得到多孔的高分子微球。
5.如權(quán)利要求1所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述等離子刻蝕預(yù)處理的方法為:用反應(yīng)耦合等離子體對(duì)所述高分子微球進(jìn)行刻蝕，所述反應(yīng)耦合等離子體為六氟化硫和氧氣，在80-150°C下預(yù)處理2min~lh，得到活化后的高分子微球。
6.如權(quán)利要求1所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述化學(xué)氣相沉積方法的具體步驟為:將經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔體內(nèi)，對(duì)腔體抽真空后，向腔體內(nèi)通入由甲烷、氫氣及其它輔助氣體組成的混合氣體，采用紅外線、熱輻射、激光、微波、等離子體、紫外線或熱感應(yīng)方法中的一種或幾種對(duì)經(jīng)步驟2預(yù)處理過的高分子微球進(jìn)行加熱，在高分子微球表面或內(nèi)部生成石墨烯。
7.如權(quán)利要求6所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述甲烷占所述混合氣體的體積比為1%~10% ;所述氫氣占所述混合氣體的體積比為50%~99% ;所述其它輔助氣體為水蒸汽、氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N或幾種。
8.如權(quán)利要求1所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，所述環(huán)氧樹脂是雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON828 ;所述固化劑是六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉?；所述促進(jìn)劑是二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt%~ 95wt% ;所述固化劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的lwt%~12wt% ;所述促進(jìn)劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的.0.3wt %~5wt %。
9.如權(quán)利要求1所述的石墨烯球?qū)щ娔z的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，所述環(huán)氧樹脂膠體系與石墨烯球的質(zhì)量比為100:2~30。
10.一種石墨烯球?qū)щ娔z，其特征在于，包括石墨烯球和環(huán)氧樹脂膠體系，其中，所述環(huán)氧樹脂膠體系與石墨烯球的質(zhì)量比為100:2~30 ;所述環(huán)氧樹脂膠體系包括環(huán)氧樹脂、固化劑和促進(jìn)劑；所述環(huán)氧樹脂是雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E54、雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON826或雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON828 ;所述環(huán)氧樹脂的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的80wt%~95wt% ;所述固化劑是六氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、丁 二酸酰肼、己二酸酰肼、雙氰胺或?qū)Ρ蕉罚凰龉袒瘎┑挠昧空妓霏h(huán)氧樹脂膠體系的lwt%~ 12wt% ;所述促進(jìn)劑是二-乙基-四甲基咪唑、咪唑、二甲基咪唑或三乙胺；所述促進(jìn)劑的用量占所述環(huán)氧樹脂膠體系的0.3wt%~5% wt%。
【文檔編號(hào)】C08J7/00GK104130735SQ201410352367
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】李泳銳, 張霞, 李吉, 陳雅惠 申請(qǐng)人:深圳市華星光電技術(shù)有限公司