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一種可生物降解性丙烯酸酯單體的制備方法

文檔序號:3688412閱讀:1567來源:國知局
一種可生物降解性丙烯酸酯單體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可生物降解性丙烯酸酯單體的制備。制備方法采用含有羧基的不同相對分子質量聚乙二醇單甲醚,與衣康酸發(fā)生酯化反應,制備一種可生物降解性丙烯酸酯單體。滿足市場上對環(huán)保和生物降解性丙烯酸酯單體和樹脂的需求。衣康酸與聚乙二醇單甲醚是微生物制劑和可降解性材料,其制備一種具有生物降解性的新型丙烯酸酯,具有生物相容性、低皮膚刺激性、可降解性等優(yōu)良性能。
【專利說明】一種可生物降解性丙烯酸酯單體的制備
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及利用衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應,制備一種具有生物降解性的丙烯酸酯。
【背景技術】
[0002]衣康酸(itaconic acid), C5H6O4(M=130.1),學名為甲叉琥拍酸,亞甲基丁二酸,是不飽和二元有機酸。它含不飽和雙鍵,具有活潑的化學性質,可進行自身間的聚合,也能與其他單體如丙烯睛等聚合,溶于水,乙醇等其它溶劑;能進行各種加成反應,酯化反應和聚合反應,是化學合成工業(yè)的重要原料,也是化工生產的重要原料。由于它廣闊的應用前景和較低的價格,已被美國能源部評選為最具市場潛力的12種生物基平臺化合物之一。衣康酸其分子內部含有兩個活潑的羧基和一個雙鍵,雙鍵和羧基呈共軛關系,使得衣康酸的性質非常活潑,除可自身聚合外,也可以和不同數(shù)目的其他單體聚合,形成聚合高分子,因此廣泛應用于化學合成行業(yè)。
[0003]聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O(C2H4O)nH)具有良好的水溶性、潤濕性、潤滑性、生理惰性、對人體無刺激、溫和,在化妝品和制藥工業(yè)中應用廣泛??蛇x取不同分子質量級的產品來改變制品的粘度、吸濕性和組織結構。相對分子量低的產品(分子量小于2000)適于作潤濕劑和稠度調節(jié)劑,用于膏霜、乳液、牙膏和剔須膏等。相對分子量高的產品適用于唇膏、除臭棒、香皂、剔須皂、粉底和美容化妝品等。在清洗劑中,也用做懸浮劑和增稠劑。在制藥工業(yè)中,用作油膏、乳劑、軟膏、洗劑和栓劑的基質。近年來,研究者也常用聚乙二醇單甲醚來修飾小分子藥物。也有將本品與丙烯酸反應,做成MPEG丙烯酸酸酯,是制備聚羧酸鹽高效水泥減水劑的主要原材料。
[0004]本專利利用衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應,制備具有生物降解性的丙烯酸酯。

【發(fā)明內容】

[0005]針對目前市場上環(huán)保和生物降解性丙烯酸酯單體和樹脂需求,本發(fā)明的目的在于:
[0006](1)原材料是微生物制劑和可降解性材料,達到環(huán)保要求。
[0007](2)制備一種具有生物降解性的新型丙烯酸酯,開拓丙烯酸酯市場。
[0008]本發(fā)明所提供的一種可生物降解性丙烯酸酯單體的制備方法,包括以下步驟:
[0009](I)衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應:
[0010]采用環(huán)己烷作溶劑,加入相對溶劑質量5%_20%衣康酸,相對溶劑質量0.05%-0.5%對羥基苯甲醚作阻聚劑,加入或滴加相對溶劑質量15%-55%聚乙二醇單甲醚,30-600C反應5-10小時,69-80°C環(huán)己烷回流反應6-10小時,帶出酯化反應的副產物水。
[0011](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。[0012](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加1173/184/2959光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應10-30秒,光照強度40-80mW/cm—2,觀察和測試固化后樣品。
[0013]所述的衣康酸是:亞甲基丁二酸(C5H6O4)15
[0014]所述的聚乙二醇單甲醚酯是:聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O(C2H4O)nH, n=l_500)。
[0015]本發(fā)明涉及用含有羧基的不同相對分子質量聚乙二醇單甲醚,與衣康酸發(fā)生酯化反應,制備一種可生物降解性丙烯酸酯單體。滿足市場上對環(huán)保和生物降解性丙烯酸酯單體和樹脂的需求。
【具體實施方式】
[0016]實施例1:
[0017](I) 200g環(huán)己烷(分析純),IOg衣康酸,0.1g對羥基苯甲醚,30g聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O (C2H4O)nH,n=7)。30°C反應5h,69°C環(huán)己烷回流反應6h,帶出酯化反應的副產物水。
[0018](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0019](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)2%的1173光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應10秒,光照強度40mW/cm_2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0020]實施例2:
[0021 ] (I) 200g環(huán)己烷(分析純),20g衣康酸,0.2g對羥基苯甲醚,90g聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O(C2H4O)nH, n=12)。40°C反應8h,75°C環(huán)己烷回流反應8h,帶出酯化反應的副產物水。
[0022](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0023](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)4%的184光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應20秒,光照強度60mW/cnT2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0024]實施例3:
[0025](I) 200g環(huán)己烷(分析純),30g衣康酸,0.3g對羥基苯甲醚,IlOg聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O(C2H4O)nH, n=10)。60°C反應10h,80°C環(huán)己烷回流反應10h,帶出酯化反應的副產物水。
[0026](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0027](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)6%的2959光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應30秒,光照強度80mW/cm_2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0028]實施例4:
[0029](I) 200g環(huán)己烷(分析純),IOg衣康酸,0.1g對羥基苯甲醚,IIOg聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O (C2H4O)nH,n=30)。50°C反應6h,72°C環(huán)己烷回流反應IOh,帶出酯化反應的副產物水。
[0030](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0031](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)4%的1173光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應15秒,光照強度50mW/cnT2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0032]實施例5:
[0033](I) 200g環(huán)己燒(分析純),15g衣康酸,0.1g對羥基苯甲醚,100g聚乙二醇單甲醚(mPEG, CH3O(C2H4O)nH, n=20)。55°C反應9h,76°C環(huán)己烷回流反應7h,帶出酯化反應的副產物水。
[0034](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0035](3)固化分析將 步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)2%的184光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應10秒,光照強度55mW/cm_2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0036]實施例6:
[0037](I) 200g環(huán)己烷(分析純),25g衣康酸,0.2g對羥基苯甲醚,80g聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O (C2H4O) nH,n=8 )。45 °C反應7h,78 °C環(huán)己烷回流反應9h,帶出酯化反應的副產物水。
[0038](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0039](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)3%的2959光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應30秒,光照強度45mW/cm_2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0040]實施例7:
[0041 ] (I) 200g環(huán)己烷(分析純),22g衣康酸,0.4g對羥基苯甲醚,44g聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O (C2H4O)nH,n=5)。48°C反應8.5h,71°C環(huán)己烷回流反應6.5h,帶出酯化反應的副產物水。
[0042](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0043](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)5%的184光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應10秒,光照強度70mW/cnT2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0044]實施例8:
[0045](I) 200g環(huán)己燒(分析純),32g衣康酸,0.9g對羥基苯甲醚,68g聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O (C2H4O)nH,n=5)。44°C反應7.5h,71°C環(huán)己烷回流反應8.5h,帶出酯化反應的副產物水。
[0046](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0047](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)5%的1173光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應10秒,光照強度80mW/cm_2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
[0048]實施例9:
[0049](I) 200g環(huán)己燒(分析純),12g衣康酸,0.6g對羥基苯甲醚,78g聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O(C2H4O)nH, n=19)。54°C反應7h,73°C環(huán)己烷回流反應9.5h,帶出酯化反應的副產物水。
[0050](2)將步驟(1)中制備的衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應溶液,用減壓旋蒸的方法進行溶液提純,處理完后,得到透明產物。
[0051](3)固化分析將步驟(2)中得到的產物添加質量分數(shù)6%的184光引發(fā)劑,用涂布器均勻的涂在干凈的載玻片表面,在固化箱中進行光固化反應12秒,光照強度75mW/cnT2,觀察固化后樣品。樣品表面光滑透明,固化完全。
【權利要求】
1.一種可生物降解性丙烯酸酯單體的制備方法,包括以下步驟: (I)衣康酸與聚乙二醇單甲醚酯化反應: 采用環(huán)己烷作溶劑,加入相對溶劑質量5%-20%衣康酸,相對溶劑質量0.05%-0.5%對羥基苯甲醚作阻聚劑,加入或滴加相對溶劑質量15%-55%聚乙二醇單甲醚,30-60°C反應5_10小時,69-80 V環(huán)己烷回流反應6-10小時,帶出酯化反應的副產物水。
2.根據(jù)權利要求1的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的衣康酸是:亞甲基丁二酸(C5H6O4)tj
3.根據(jù)權利要求1的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的聚乙二醇單甲醚是--聚乙二醇單甲醚(mPEG,CH3O(C2H4O)nH, n=l_500)。
4.根據(jù)權利要求1的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的衣康酸與聚乙二醇單甲醚的質量比是1: 1-1:11。
【文檔編號】C08G65/00GK103788362SQ201410021448
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權日:2014年1月17日
【發(fā)明者】聶俊, 曹寶學, 馬貴平 申請人:北京化工大學常州先進材料研究院
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