專利名稱：三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷、氮協(xié)同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制備方法，具體涉及一種2，4，6-三(O- 丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物及其制備方法，該化合物適合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。
背景技術(shù)：
隨著高分子材料工業(yè)的快速發(fā)展，其高分子材料在日常生活、制造及工程建設(shè)中得到了越來越廣泛的應(yīng)用，并且高分子材料易被引燃而發(fā)生火災(zāi)，嚴(yán)重危害到人們生命和財(cái)產(chǎn)的安全。因此，高分子材料的阻燃化研究與開發(fā)已成為科學(xué)研究熱點(diǎn)之一，極大的促進(jìn)了阻燃劑的研究和廣泛應(yīng)用。但隨著人們對(duì)防火意識(shí)的增強(qiáng)以及相關(guān)阻燃法規(guī)的出現(xiàn)，使得阻燃劑的發(fā)展也面臨嚴(yán)峻的考驗(yàn)，其市場(chǎng)對(duì)環(huán)保型阻燃劑有很強(qiáng)的急迫性，低毒或無毒高效的阻燃劑更受人青睞。特別是以穩(wěn)定的三嗪環(huán)衍生物為載體的含氮化合物引入阻燃劑分子之中，能帶來有效阻燃及成炭作用，對(duì)提高阻燃劑的阻燃性能具有明顯的協(xié)同阻燃效應(yīng)。這種三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)與有機(jī)膦接枝架構(gòu)成新的磷氮協(xié)同阻燃分子更能體現(xiàn)出無鹵、低毒、熱加工性能好、不析出和阻燃性能優(yōu)良等特點(diǎn)。因此，該類阻燃劑具有廣闊的發(fā)展前景。本發(fā)明公開了一種以三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯為原料制備磷、氮協(xié)同阻燃劑2，4，6-三(O- 丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的方法，該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)有很好的對(duì)稱性、平面共軛穩(wěn)定性，還含有穩(wěn)定的C-P鍵，具有高含氮的三嗪環(huán)、分解溫度高，其具有的多有機(jī)膦酸酯結(jié)構(gòu)與高分子材料有很好的相容性，能適應(yīng)材料的高溫加工，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用和開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種磷、氮協(xié)同的2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，與高分子材料有很好的相容性，能適應(yīng)材料的高溫加工，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:2,4,6-三(O- 丁基-苯基次膦?；?-1，3，5_三嗪化合物，其特征在于，該化合物
的結(jié)構(gòu)如下式所示:
權(quán)利要求
1.一種磷、氮協(xié)同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸丁酯2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于，該方法為 控制三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯的摩爾比在I : 3 I : 4，將苯基次膦酸二丁酯分兩次滴入到一定濃度的三聚氯氰的有機(jī)溶劑的溶液中；首先，在75°C下，滴入2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，控制溫度在75°C 85°C，攪拌反應(yīng)I. 5 2. 5h ;而后升溫至100°C 105°C，再滴入I 2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，保溫反應(yīng)4 6h，蒸餾出有機(jī)溶劑，再減壓蒸出少量低沸點(diǎn)物，經(jīng)純化處理，得2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5_三嗪。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于如上所述的一定濃度的三聚氯氰的有機(jī)溶劑的溶液為三聚氯氰的質(zhì)量克與有機(jī)溶劑的體積暈升比為I : 6 I : 15。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于如上所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、乙二醇二乙醚或甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制備方法，其特征在于如上所述的經(jīng)純化處理為加入產(chǎn)品質(zhì)量2 2. 5倍的乙酸乙酯(克/毫升)攪拌使其充分溶解，滴加石油醚約是乙酸乙酯的I I. 5倍(毫升/毫升)，使產(chǎn)品結(jié)晶完全析出，過濾，真空干燥，得2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5_三嗪。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示制備方法為在75℃下，向三聚氯氰的有機(jī)溶劑的溶液中，首先，滴入2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，控制溫度在75℃～85℃，攪拌反應(yīng)1.5～2.5h；而后升溫至100℃～105℃，再滴入1～2倍摩爾比的苯基次膦酸二丁酯，保溫反應(yīng)4～6h，蒸餾出有機(jī)溶劑，再減壓蒸出少量低沸點(diǎn)物，經(jīng)純化處理，得2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦?；?-1，3，5-三嗪。該產(chǎn)品屬無鹵磷氮協(xié)同阻燃劑，阻燃效能高，適合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。本發(fā)明工藝簡單，設(shè)備投資少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08K5/5313GK103254235SQ20131021911
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月5日
發(fā)明者王彥林, 胡新利 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院