專利名稱:一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,屬化工領域。技術背景
丙烯酸酯乳液具有良好的附著力、耐候性,因其性能優(yōu)異而應用廣泛,被應用于涂料、膠黏劑以及地板上光劑等多個領域。目前丙烯酸酯主要是溶劑型的,對環(huán)境污染大,而水性丙烯酸酯的耐水性和穩(wěn)定性較差,因此,對丙烯酸酯的改性研究變的很有意義,本專利采用含氟改性劑對丙烯酸酯體系改性,制得的含氟丙烯酸酯具有優(yōu)異的耐水性和抗氧化性。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,得到的丙烯酸酯具有優(yōu)異的耐水性和抗氧化性。
為實現以上目的,本發(fā)明的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其步驟具體為(1)將蒸餾水、乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min,轉速為550r/min,制得混合溶液;(2)將溫度升至82°C,加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS);(3)加入苯乙烯(St)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸(AA)混合單體,反應2h;(4)升至90°C,加入甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)改性丙烯酸酯體系,攪拌反應2h,轉速為 1000r/min ;(5)加入PH調節(jié)劑碳酸氫鈉調 整體系pH到7,反應lOmin,制得含氟丙烯酸酯乳液。
步驟⑴中水的用量為30份,SDS的用量為4份。
步驟(2)中APS的用量為O. 3份。
步驟(3)中St:EEA:AA=15:10:l,優(yōu)選為 St 為 30 份,EEA 為 20 份,AA 為 2 份。
步驟⑷中FA的用量為5-8份。
本發(fā)明產生的有益效果為,本專利在蒸餾水、乳化劑的混合溶液中,加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS),加入苯乙烯(St)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸(AA)混合單體反應,加入甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)進行改性,得到含氟丙烯酸酯乳液,經過FA改性后,含氟聚合物分子中含有電負性極強的氟原子,碳原子與氟原子形成的C-F鍵鍵能高,十分穩(wěn)定,含氟側鏈取向朝外,對C-C主鏈和內部分子形成很好的“屏蔽保護”,使含氟聚合物表現出優(yōu)異的抗氧化性能。此外,含氟聚合物分子的表面接觸角大,具有疏水性增強,因此含氟丙烯酸酯具有較好的耐水性。實施例
實施例1 :在550r/min的條件下,將30份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。升溫至82°C,O. 3份加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS)。加入30份苯乙烯(St)、20份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、2份丙烯酸(AA)混合單體,繼續(xù)攪拌反應2h。升溫至90°C,轉速提升至lOOOr/min,加入5份甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA),反應2h。加入碳酸氫鈉調整體系pH到7,攪拌lOmin,制得含氟丙烯酸酯乳液。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為15. 1%,具有極強抗氧化能力。實施例2:
在550r/min的條件下,將30份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。升溫至82°C,O. 3份加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS)。加入30份苯乙烯(St)、20份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、2份丙烯酸(AA)混合單體,繼續(xù)攪拌反應2h。升溫至90°C,轉速提升至lOOOr/min,加入6份甲基丙 烯酸十二氟庚酯(FA),反應2h。加入碳酸氫鈉調整體系pH到7,攪拌lOmin,制得含氟丙烯酸酯乳液。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為14. 4%,具有極強抗氧化能力。
實施例3
在550r/min的條件下,將30份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。升溫至82°C,O. 3份加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS)。加入30份苯乙烯(St)、20份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、2份丙烯酸(AA)混合單體,繼續(xù)攪拌反應2h。升溫至90°C,轉速提升至lOOOr/min,加入7份甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA),反應2h。加入碳酸氫鈉調整體系pH到7,攪拌lOmin,制得含氟丙烯酸酯乳液。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為13. 3%,具有極強抗氧化能力。實施例4:
在550r/min的條件下,將30份蒸餾水、4份乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液。升溫至82°C,O. 3份加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS)。加入30份苯乙烯(St)、20份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、2份丙烯酸(AA)混合單體,繼續(xù)攪拌反應2h。升溫至90°C,轉速提升至lOOOr/min,加入8份甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA),反應2h。加入碳酸氫鈉調整體系pH到7,攪拌lOmin,制得含氟丙烯酸酯乳液。丙烯酸酯微乳液膠膜的吸水率為11. 7%,具有極強抗氧化能力。
權利要求
1.一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于步驟如下 (1)將蒸餾水、乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)攪拌20min制得混合溶液; (2)將溫度升至82°C,加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS); (3)加入苯乙烯(St)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸(AA)混合單體,反應2h; (4)升至90°C,加入甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)改性丙烯酸酯體系,攪拌反應2h; (5)加入PH調節(jié)劑碳酸氫鈉調整體系pH到7,反應lOmin,制得含氟丙烯酸酯乳液。
2.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(I)中水的用量為30份,SDS的用量為4份。
3.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(1)中攪拌轉速為550r/min。
4.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(2)中APS的用量為O.3份。
5.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(3)中St:EEA:AA=15:10:l。
6.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(3)中St為30份,EEA為20份,AA為2份。
7.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(4)中FA的用量為5-8份。
8.如權利要求1所述的一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,其特征在于所述的步驟(4)中攪拌轉速為1000r/min。
全文摘要
一種含氟丙烯酸酯乳液的制備方法,是在蒸餾水、乳化劑的混合溶液中,加入引發(fā)劑過硫酸銨(APS),加入苯乙烯(St)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、丙烯酸(AA)混合單體反應,加入甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)進行改性,用pH調節(jié)劑調整pH,得到含氟丙烯酸酯乳液,經過硅改性后的丙烯酸酯聚合物具有優(yōu)異的耐水性和抗氧化性。
文檔編號C08F220/22GK103059189SQ201210557619
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權日2012年12月20日
發(fā)明者崔成來, 朱新勇 申請人:青島盛瀚色譜技術有限公司