專利名稱：用于微表處的咪唑啉類陽離子瀝青乳化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陽離子乳化劑的制備方法，特別是一種應(yīng)用于微表處技術(shù)的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外陽離子浙青乳化劑主要有以下五類烷基胺類、咪唑啉類、環(huán)氧乙烷雙胺類、胺化木質(zhì)素類和季銨鹽類。其中用于微表處的浙青乳化劑必須滿足一個(gè)小時(shí)開放交通，因此相對(duì)于其它乳化劑在慢裂快凝方面要求更加嚴(yán)格，用于微表處的陽離子乳化劑主要為兩類酚基多胺類、咪唑啉多胺類。 有關(guān)陽離子浙青乳化劑報(bào)到有很多，如朱顯純，陽離子浙青乳化劑[J]，河南化工，1987:2，采用長(zhǎng)鏈脂肪酸和多乙烯多胺反應(yīng)制備微表處陽離子乳化劑。專利CN1096714A公開了利用煉廠副產(chǎn)環(huán)烷酸和多乙烯多胺反應(yīng)制取陽離子浙青乳化劑。美國(guó)專利USP4338136報(bào)道了利用C12_18長(zhǎng)鏈脂肪酸同二乙烯基三胺在一定的反應(yīng)條件下制備咪唑啉浙青乳化劑。USP 5019168、USP4990591公開了利用十二烷基酚同胺乙基哌嗪反應(yīng)合成一系列浙青乳化劑，但專利中所述的反應(yīng)原料不易得到，開發(fā)這類乳化劑的成本較高。唐燕輝，浙青乳化劑乳化效果[J]，華東化工學(xué)院學(xué)報(bào)，1993 :6，報(bào)道了將二亞乙基三胺與油酸在160-180°C下縮合，縮合產(chǎn)物在190-240°C條件下環(huán)化，得到胺基乙基氫化咪唑啉。實(shí)驗(yàn)室采用該方法制備的咪唑啉化合物經(jīng)過柱分離產(chǎn)率為67. 2%，其產(chǎn)率偏低。而且上述方法的缺點(diǎn)是所用溫度都高于200°C，這就對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求比較苛刻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種應(yīng)用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其反應(yīng)溫度低于160°C，且產(chǎn)率更高。本發(fā)明所述的應(yīng)用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法包括混合攜水劑、金屬離子化合物、脂肪酸和多乙烯多胺構(gòu)成反應(yīng)體系，在100_150°C回流反應(yīng)，然后減壓蒸餾出攜水劑，制得具有咪唑啉類微表處乳化劑；其中，金屬離子化合物為催化劑，兩種反應(yīng)底物脂肪酸和多乙烯多胺的摩爾比為I : 10-10 I。所述回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-6小時(shí)。所述的金屬離子化合物為任選FeCl3、FeS04、CuSO4, MnO2, ZnSO4, ZnCl2、KBr的其中
之一 O本發(fā)明使用少量金屬離子化合物作為催化劑，催化劑用量的多少不影響本發(fā)明的最終產(chǎn)物的生成。所述羧酸為結(jié)構(gòu)式I所示結(jié)構(gòu)的化合物
O
R 人OHI式I中，R代表碳原子數(shù)為8-25的烷基。
所述多乙烯多胺為結(jié)構(gòu)式II所示結(jié)構(gòu)的化合物NH2(CH2CH2NH)nH II式II中，η為2-7的任意整數(shù)。所述的結(jié)構(gòu)式I所示的結(jié)構(gòu)的化合物和所述的結(jié)構(gòu)式II所示結(jié)構(gòu)的化合物反應(yīng)生成結(jié)構(gòu)式III所示結(jié)構(gòu)的咪唑啉衍生物,具體反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，包括 將攜水劑、金屬離子化合物、羧酸和多こ烯多胺混合均勻，在100°c -150°c回流反應(yīng)；然后減壓蒸餾去除攜水劑，制得用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化剤；其中，金屬離子化合物為催化劑，羧酸和多こ烯多胺為反應(yīng)底物，兩種反應(yīng)底物摩爾比為I : 10-10 I。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其特征在于所述回流反應(yīng)所需的反應(yīng)時(shí)間為1-7小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其特征在于所述的金屬離子化合物為任選FeCl3、FeSO4, CuSO4, MnO2, ZnSO4, ZnCl2, KBr的其中之一 O
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其特征在于所述羧酸為結(jié)構(gòu)式I所示結(jié)構(gòu)的化合物
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其特征在于所述多こ烯多胺為結(jié)構(gòu)式II所示結(jié)構(gòu)的化合物 NH2(CH2CH2NH)nH II 式II中，η為2-7的任意整數(shù)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其特征在于所述的攜水劑選自正己烷、環(huán)己烷、甲苯或ニ甲苯中的任意ー種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的用于微表處的咪唑啉類陽離子浙青乳化劑的制備方法，其特征在干所述攜水劑的用量?jī)煞N反應(yīng)底物的體積和的三分之一以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于微表處的咪唑啉類陽離子瀝青乳化劑的制備方法，包括將攜水劑、金屬離子化合物、羧酸和多乙烯多胺混合均勻，在100℃-150℃回流反應(yīng)；然后減壓蒸餾去除攜水劑，制得用于微表處的咪唑啉類陽離子瀝青乳化劑。其中，金屬離子化合物為催化劑，羧酸和多乙烯多胺為反應(yīng)底物，兩種反應(yīng)底物摩爾比為1∶10-10∶1。本發(fā)明采用低溫反應(yīng)制備用于微表處的咪唑啉類陽離子瀝青乳化劑，與現(xiàn)有的化學(xué)合成的方法相比，具有操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高，對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08L95/00GK102659681SQ20121011464
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者劉加平, 劉志飛, 周偉玲, 洪錦祥, 王文峰, 繆昌文, 陳香, 黃沖 申請(qǐng)人:姜堰市博特新材料有限公司, 江蘇博特新材料有限公司, 江蘇省建筑科學(xué)研究院有限公司, 江蘇蘇博特新材料股份有限公司