專(zhuān)利名稱(chēng)：消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)硅樹(shù)脂改性方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅樹(shù)脂及其復(fù)合材料具有良好的高溫穩(wěn)定性，介電性能，重量輕，熱膨脹系數(shù)低，防水性能良好等特點(diǎn)，是雷達(dá)天線罩的最佳選擇。有機(jī)硅樹(shù)脂是是高度交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚有機(jī)硅氧烷，在其組成中既有無(wú)機(jī)硅氧鏈結(jié)構(gòu)，又存在有機(jī)基團(tuán)，是一種典型的半無(wú)機(jī)高分子。它既具有無(wú)機(jī)物石英的一系列特性，又具有高分子材料易加工的特點(diǎn)，因此它應(yīng)用較為廣泛。但多數(shù)有機(jī)硅樹(shù)脂固化時(shí)為脫去小分子的縮合聚合反應(yīng)，加之有機(jī)硅樹(shù)脂固化時(shí)含有大量的甲苯溶劑，在固化時(shí)產(chǎn)生氣相存留在澆注體中形成氣泡。目前消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中氣泡的方法較多，主要是固化前采用真空脫泡手段，除去有機(jī)硅樹(shù)脂中的氣泡；或者添加一些消泡劑等。但是目前消泡的方法存在著處理工藝復(fù)雜，消泡不徹底，或降低了原本的有機(jī)硅樹(shù)脂性能等諸多問(wèn)題，導(dǎo)致制備的有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體無(wú)法進(jìn)行性能評(píng)價(jià)及實(shí)際應(yīng)用，因此，迫切需要一種消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中氣泡的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法無(wú)法完全消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體內(nèi)氣泡的技術(shù)問(wèn)題；而提供了消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法。本發(fā)明中消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中氣泡的方法是通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)的步驟一、向有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中加入長(zhǎng)鏈脂肪胺，其中長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量比為1 12 15，有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量濃度為50% ；步驟二、對(duì)步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在40 60°C下攪拌同時(shí)超聲分散；步驟三、將步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在空氣中放置20h 30h (揮發(fā)溶劑)； 然后放置在烘箱中，在60 80°C條件下干燥2 池；步驟四、在模具上涂上脫模劑，空氣中放置10 15分鐘，將步驟三處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80 90°C條件下固化1 2h，升溫至100 120°C，固化0. 5 lh，再升溫至125 140°C，固化0. 5 lh，然后升溫至145 160°C，固化0. 5 lh，再升溫至165 180°C，固化0. 5 lh，然后升溫至185 200°C，固化0. 5 lh，再升溫至230 250°C，固化1 池；即實(shí)現(xiàn)了消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡。本發(fā)明中消泡方法簡(jiǎn)單，只需添加少許的長(zhǎng)鏈脂肪胺，長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂進(jìn)行反應(yīng)，消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡效果明顯，對(duì)有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體的性能無(wú)影響， 制得的有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體，表面平整光滑，內(nèi)部不含有任何氣泡和殘缺，性能優(yōu)異。


圖1是具體實(shí)施方法九制備有機(jī)硅樹(shù)脂的照片；圖2是對(duì)比例1制備有機(jī)硅樹(shù)脂的照片；圖3是對(duì)比例2制備有機(jī)硅樹(shù)脂的照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中氣泡的方法是通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)的步驟一、向有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中加入長(zhǎng)鏈脂肪胺，其中長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量比為1 12 15，有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量濃度為50% ；步驟二、對(duì)步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在40 60°C下攪拌同時(shí)超聲分散；步驟三、將步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在空氣中放置20h 30h (揮發(fā)溶劑)； 然后放置在烘箱中，在60 80°C條件下干燥2 池；步驟四、在模具上涂上脫模劑，空氣中放置10 15分鐘，將步驟三處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80 90°C條件下固化1 2h，升溫至100 120°C，固化0. 5 lh，再升溫至125 140°C，固化0. 5 lh，然后升溫至145 160°C，固化0. 5 lh，再升溫至165 180°C，固化0. 5 lh，然后升溫至185 200°C，固化0. 5 lh，再升溫至230 250°C，固化1 池；即實(shí)現(xiàn)了消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一所述有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中的有機(jī)硅樹(shù)脂為甲基苯基硅樹(shù)脂或甲基硅樹(shù)脂。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一所述有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中的溶劑為甲苯。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一所述的長(zhǎng)鏈脂肪胺為十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體方式一至四之一不同的是步驟一長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量比為1 13。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟二超聲分散20 40分鐘。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟四脫膜劑是由乙酸乙酯、二甲基硅油、二月硅酸二丁基錫和正硅酸乙酯按1 0.5 0.01 0. 03 的質(zhì)量比制成的。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟四中在 80°C條件下固化2h，升溫至120°C，固化lh，再升溫至140°C，固化lh，然后升溫至160°C，固化Ih，再升溫至180°C，固化Ih，然后升溫至200°C，固化Ih，再升溫至250°C，固化2h。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式中消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中氣泡的方法是通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)的步驟一、向20mL質(zhì)量濃度為50%甲基苯基硅樹(shù)脂的甲苯溶液中加入0. 6g十六烷基三甲基溴化胺，其中長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量比為1 12 15;步驟二、對(duì)步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在50°C下攪拌同時(shí)超聲分散 30min(采用上海樂(lè)基超聲設(shè)備有限公司生產(chǎn)的ZB220超聲分散儀)；步驟三、將步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在空氣中放置Mh(揮發(fā)溶劑)；然后放置在烘箱中，在80°C條件下干燥池；步驟四、在模具上涂上脫模劑，空氣中放置15分鐘，將步驟三處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80°C條件下固化池，升溫至100°C，固化lh，再升溫至 140°C，固化lh，然后升溫至160°C，固化lh，再升溫至180°C，固化lh，然后升溫至200°C，固化lh，再升溫至250°C，固化Ih ；即實(shí)現(xiàn)了消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡(圖1)。步驟四的脫膜劑是由乙酸乙酯、二甲基硅油、二月硅酸二丁基錫和正硅酸乙酯按 1 0.5 0.01 0.03的質(zhì)量比制成的；請(qǐng)補(bǔ)充制備方法對(duì)比例1 將有機(jī)硅樹(shù)脂溶液20ml放置到空氣中24h ；在模具上涂上脫模劑，空氣中放置15分鐘，將步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中，80固化2h，IOO0C固化lh，120°C 固化lh，140°C固化lh，160°C固化lh，180°C固化lh，200°C固化lh，250°C固化1 濁(圖 2)。對(duì)比例2 在模具上涂上脫模劑，空氣中放置15分鐘，將有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中， 80 固化 ai，100°C 固化 lh，120°C 固化 lh，140°C 固化 lh，160°C 固化 lh，180°C 固化 lh，200°C 固化lh，250°C固化1 2h (圖3)。將上述三個(gè)方法得到的有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體分別圖1 (具體實(shí)施方法九)、2 (對(duì)比例 1)和3(對(duì)比例幻所示，由圖可知，具體實(shí)施方法九獲得的有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體內(nèi)部無(wú)氣泡產(chǎn)生，表面光滑且強(qiáng)度良好。表1
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權(quán)利要求
1.消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中氣泡的方法是通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)的步驟一、向有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中加入長(zhǎng)鏈脂肪胺，其中長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量比為1 12 15，有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的濃度為50% ；步驟二、對(duì)步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在40 60°C下攪拌同時(shí)超聲分散；步驟三、將步驟一處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂溶液在空氣中放置20h 30h ；然后放置在烘箱中，在60 80°C條件下干燥2 汕；步驟四、在模具上涂上脫模劑，空氣中放置10 15分鐘，將步驟三處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80 90°C條件下固化1 2h，升溫至100 120°C，固化 0. 5 lh，再升溫至125 140°C，固化0. 5 lh，然后升溫至145 160°C，固化0. 5 lh， 再升溫至165 180°C，固化0. 5 lh，然后升溫至185 200°C，固化0. 5 lh，再升溫至 230 250°C，固化1 池；即實(shí)現(xiàn)了消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟一所述有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中的有機(jī)硅樹(shù)脂為甲基苯基硅樹(shù)脂或甲基硅樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟一所述有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中的溶劑為甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟一所述的長(zhǎng)鏈脂肪胺為十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟一長(zhǎng)鏈脂肪胺與有機(jī)硅樹(shù)脂溶液的質(zhì)量比為1 13。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟二超聲分散20 40分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟四脫膜劑是由乙酸乙酯、二甲基硅油、二月硅酸二丁基錫和正硅酸乙酯按1 0. 5 0. 01 0.03的質(zhì)量比制成的。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，其特征在于步驟四中在80°C條件下固化濁，升溫至120°C，固化lh，再升溫至140°C，固化lh，然后升溫至 160°C，固化lh，再升溫至180°C，固化lh，然后升溫至200°C，固化lh，再升溫至250°C，固化 2h。
全文摘要
消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡的方法，它涉及有機(jī)硅樹(shù)脂改性方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法無(wú)法完全消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體內(nèi)氣泡的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明方法一、向有機(jī)硅樹(shù)脂溶液中加入長(zhǎng)鏈脂肪胺，二、加熱攪拌同時(shí)超聲分散；三、空氣中放置，干燥；四、在模具上涂上脫模劑，空氣中放置，將步驟三處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂倒入模具中，然后放入烘箱中固化；即實(shí)現(xiàn)了消除有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體中的氣泡。本發(fā)明消泡方法簡(jiǎn)單，成本低，適合制備沒(méi)有氣泡的有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體。與未進(jìn)行本發(fā)明處理的有機(jī)硅樹(shù)脂澆注體相比較采用本發(fā)明處理后的有機(jī)硅樹(shù)脂表面光滑，澆注體內(nèi)部不含有任何氣泡，性能有明顯的提高。
文檔編號(hào)C08G77/388GK102358781SQ20111021412
公開(kāi)日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者劉麗, 姜波, 孟令輝, 潘海濤, 白惠文, 白永平, 胡春平, 費(fèi)飛飛, 黃玉東 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)