一種有機硅改性聚氨酯固色劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紡織品固色劑，尤其是涉及一種有機硅改性聚氨酯固色劑及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 棉織物以其優(yōu)異的服用性能成為最常用的面料之一。隨著國民生活水平的逐漸提 高，人們對棉紡織品的要求也越來越高，尤其體現(xiàn)在對染色織物色牢度的要求上。固色劑作 為印染行業(yè)中的重要助劑，能夠提高染料在織物上的色牢度。傳統(tǒng)的聚陽離子型固色劑，如 固色劑Y固色效果好，一方面能與染料分子結(jié)合，生成不溶于水的色淀，另一方面能在纖維 表面交聯(lián)成膜，將染料包覆在纖維上，使染料不易脫落，但由于甲醛的含量偏高，危害人體 健康和環(huán)境，現(xiàn)正逐漸被無醛固色劑替代。但現(xiàn)有的一部分無醛固色劑由于其分子量大，擴 散性能較差，難以進入纖維內(nèi)部與染料結(jié)合，只能沉積在纖維表面成膜，這就使得固色后織 物手感粗糙，耐洗色牢度不夠；另一部分無醛固色劑由于分子量小，擴散性能好，但其在纖 維表面成膜性較差，導致固色后織物的濕摩擦牢度達不到要求。
[0003] 聚氨酯固色劑近年來備受人們關(guān)注，水性聚氨酯作為一種新型固色劑能夠在織物 和染料表面成膜，同時還能與染料和纖維上的活潑基團反應，提高織物的色牢度。但由于 水性聚氨酯在合成過程中需接入較多的離子基團，這就使得水性聚氨酯固色劑存在耐水性 差，耐洗色牢度不佳等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是客服現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用三羥甲基丙烷和端羥基聚硅氧烷對聚氨 酯進行改性，提供一種能有效提高棉織物活性染料染色后的濕摩擦牢度和耐洗色牢度，且 能改善整理后織物手感粗糙問題的有機硅改性聚氨酯固色劑。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種有機硅改性聚氨酯固色劑，包括以下物質(zhì)，按重量份進行配比：
[0007] 端羥基聚二甲基硅氧烷4~6份、聚丙二醇40~60份、異佛爾酮二異氰酸酯30~ 50份、N-甲基二乙醇胺7~15份、三羥甲基丙烷1~2份、二丁基月桂酸錫0. 1~0. 5份、 丙酮15~30份、冰醋酸3~8份、甲乙酮月虧2~6份、去離子水400~600份。
[0008] -種有機硅改性聚氨酯固色劑的制備方法，按以下步驟進行：
[0009] (1)、將端羥基聚二甲基硅氧烷和聚丙二醇加入到反應容器中，溫度為100~ 110°C，真空度為-0? 05~-0? 08MPa下除水1~I. 5h;
[0010] (2)、步驟（1)后，降溫至70~80°C，通氮氣0? 5h后加入催化劑二丁基月桂酸錫， 開始滴加異佛爾酮二異氰酸酯，滴加完畢后在75~85°C下保溫3~4h;
[0011] (3)、步驟（2)后，降溫至50°C，加入三羥基丙烷，并緩慢滴加N-甲基二乙醇胺丙酮 混合液，滴加時間為1. 5~2h，滴加完后在40~50°C下保溫2h;
[0012] (4)、步驟（3)后，加入甲乙酮肟，50°C封端反應1~2h，之后加入冰醋酸中和 0. 5h，最后加入去離子水高速攪拌，50°C減壓除去丙酮，得到有機硅改性聚氨酯固色劑。
[0013] 作為優(yōu)選，所述端羥基聚二甲基硅氧烷分子量為400、800、1000中的一種；
[0014] 所述聚丙二醇為聚丙二醇600、聚丙二醇1500、聚丙二醇2000中的一種。
[0015] 由于上述技術(shù)方案的運用，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：
[0016] 1、本發(fā)明采用N-甲基二乙醇胺為陽離子擴鏈單體，能與染料陰離子以離子鍵形 式結(jié)合形成色淀；采用甲乙酮肟預聚后部分封閉異氰酸酯基團，在固色過程中通過高溫焙 烘，異氰酸酯解封并與織物和活性染料上的羥基、氨基等活潑氫基團發(fā)生交聯(lián)反應，使織物 的色牢度和耐水洗牢度提高；三羥甲基丙烷交聯(lián)擴鏈，使聚氨酯形成支鏈，增加交聯(lián)性和成 膜性，從而達到封閉染料，防止染料水解、脫落。
[0017] 2、本發(fā)明采用端羥基聚二甲基硅氧烷與聚丙二醇共混反應，經(jīng)反應后形成有機硅 聚氨酯嵌段共聚物，能增加整理后織物表面的平滑度和柔軟度，有效改善整理后織物手感 粗糙的問題，應用在紡織品后整理過程中，不含甲醛，符合綠色環(huán)保要求。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明中實施例1的紅外譜圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明中實施例2的紅外譜圖；
[0020] 圖3為本發(fā)明中實施例3的紅外譜圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面通過【具體實施方式】，結(jié)構(gòu)附圖，對本發(fā)明做進一步的描述。
[0022] 實施例1 :
[0023] 將6份羥基硅油400和60份聚丙二醇600加入到反應容器中，在溫度為IKTC， 真空度為-〇. 〇5MPa下除水Ih;降溫至75°C，通氮氣0. 5h后加入0. 1份二丁基月桂酸錫， 開始滴加43份異佛爾酮二異氰酸酯，滴加完畢后在80°C下保溫3h;降溫至50°C，加入1份 三羥基丙烷，并緩慢滴加由10份N-甲基二乙醇胺和30份丙酮組成的混合液，滴加時間為 1. 5h，加完后在45°C下保溫2h;加入6份甲乙酮肟，50°C封端反應2h，之后加入5份醋酸中 和0. 5h，最后加入480份去離子水高速攪拌，50°C減壓除去丙酮，得到有機硅改性聚氨酯固 色劑。
[0024] 參見附圖1，它是本實施例中有機硅改性聚氨酯固色劑的紅外光譜圖。圖中， 2270cm1處附近的-NCO特征吸收峰消失，說明-NCO已被完全封閉；3300~3500cm1處為 N-H的伸縮振動峰，1728cm1處為酰胺鍵（C= 0)的伸縮振動峰，1520cm1處為酰胺鍵（N-H) 的變形振動峰，這些為氨基甲酸酯基的特征峰。1260cm1處是Si-CH3中-CH3的對稱變形振 動吸收峰，1090cm1處是C-O-C伸縮振動和Si-O-Si伸縮振動吸收峰的重疊峰，802cm1處是 Si-CH3*Si-C的伸縮振動吸收峰。以上分析均表明各單體反應較完全，目標產(chǎn)物成功獲得。
[0025] 實施例2 :
[0026]將5份羥基硅油800和48份聚丙二醇600加入到反應容器中，在溫度為IKTC，真 空度為-〇. 〇5MPa下除水Ih;降溫至75°C，通氮氣0. 5h后加入0. 1份二丁基月桂酸錫，開始 滴加35份異佛爾酮二異氰酸酯，滴加完畢后在80°C下保溫4h;降溫至50°C，加入1份三羥 基丙烷，并緩慢滴加由8份N-甲基二乙醇胺和25份丙酮組成的混合液，滴加時間為lh，加 完后在50°C下保溫2h;加入5份甲乙酮肟，50°C封端反應2h，之后加入4份醋酸中和0. 5h， 最后加入400份去離子水高速攪拌，50°C減壓除去丙酮，得到有機硅改性聚氨酯固色劑。
[0027] 參見附圖2,它是本實施例中有機硅改性聚氨酯固色劑的紅外光譜圖。圖中， 2270cm1處附近的-NCO特征吸收峰消失，說明-NCO已被完全封閉；3300~3500cm1處為 N-H的伸縮振動峰，1730cm1處為酰胺鍵（C= 0)的伸縮振動峰，1526cm1處為酰胺鍵（N-H) 的變形振動峰，