新型有機(jī)硅拒水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及有機(jī)娃拒水劑領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種新型有機(jī)娃拒水劑及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 拒水劑主要可W分為=大類：反應(yīng)性脂肪族化合物、有機(jī)娃化合物和有機(jī)氣化合 物。其中有機(jī)娃拒水劑因?yàn)榫哂邢鄬?duì)較優(yōu)的拒水性能、透氣性及耐久性，且價(jià)格較為便宜等 優(yōu)點(diǎn)，成為了拒水劑領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
[0003] 目前現(xiàn)有的有機(jī)娃拒水劑多為直接采用成熟的工業(yè)品有機(jī)娃，如含氨硅油等，運(yùn) 些有機(jī)娃由于本身結(jié)構(gòu)的局限性（官能團(tuán)少、表面能低等），與基材（例如紡織品、建筑材料 等）的相容性較差，導(dǎo)致拒水性能、耐久性不夠理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于此，有必要提供一種新型有機(jī)娃拒水劑。 陽(yáng)〇化]一種新型有機(jī)娃拒水劑，W重量份計(jì)，包括如下原料組分：
[0006] 多乙烯基片-油 100份 聚合單體 20-500紛 引發(fā)劑 1-10份 溶劑 100-500份，
[0007] 所述多乙締基硅油具有如式（I)所示結(jié)構(gòu)特征：
(I)
[0009] 其中，Ri、Rz分別任選自：-CH3,-CH=C&;乙締基與娃的摩爾比為（1-80) :100(即 乙締基含量為1-80% )。通過(guò)調(diào)整n和m的取值得到不同乙締基含量的多乙締基硅油。
[0010] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，Ri和Rz為-邸3,所述多乙締基硅油的粘度為100-60000cst。
[0011] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述多乙締基硅油的粘度為30000-60000cst，所述乙締基 與娃的摩爾比為（3-6) : 100。
[0012] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述聚合單體為苯乙締、丙締酸、丙締酸甲醋、丙締酸乙醋、 丙締酸下醋、丙締酸辛醋、a-甲基丙締酸、a-甲基丙締酸甲醋、a-甲基丙締酸乙醋、 a-甲基丙締酸下醋、a-甲基丙締酸辛醋、丙締酷胺、丙締甲酯胺、丙締乙酷胺、丙締下酷 胺、馬來(lái)酸酢、乙締基=甲氧基硅烷、乙締基=乙氧基硅烷、丫-甲基丙締酷氧基丙基=甲氧 基硅烷、丫-甲基丙締酷氧基丙基=乙氧基硅烷中的一種或多種。
[0013]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述溶劑為苯類（如甲苯、二甲苯）、面代控類（氯仿、 1,2-二氯乙燒、二氯甲燒）、醇類（甲醇、乙醇、異丙醇、下醇）、酬類（丙酬、下酬、甲基異下 基酬）、醋類（乙酸乙醋、乙酸下醋）、酸類（四氨巧喃、乙酸、1,4-二氧六環(huán)）中的一種或多 種。
[0014] 在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述引發(fā)劑為偶氮類（偶氮二異下臘、偶氮二異庚臘等）、 過(guò)氧化二酷類（過(guò)氧化二苯甲酯等）、氨過(guò)氧化物（異丙苯過(guò)氧化氨、叔下基過(guò)氧化氨）、安 息香酸類（安息香二甲酸、安息香甲酸、安息香二乙酸、安息香乙酸、安息香異丙酸、安息香 下酸、安息香二下酸）中的一種或多種。
[0015] 本發(fā)明還提供所述的新型有機(jī)娃拒水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0016] 將所述多乙締基硅油、聚合單體、引發(fā)劑、溶劑混合后，反應(yīng)條件為：在溫度 0-150°C或紫外線照射條件下攬拌反應(yīng)lOmin-lOh，即得所述新型有機(jī)娃拒水劑。 陽(yáng)017]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述反應(yīng)條件為：在溫度為60-150°C條件下反應(yīng)0.5-地， 或，先在波長(zhǎng)為360-370皿的紫外線照射條件下反應(yīng)10-llmin，再于室溫反應(yīng)0. 5-1.化。
[0018] 本發(fā)明的原理及優(yōu)點(diǎn)如下：
[0019] 本發(fā)明所述新型有機(jī)娃拒水劑，W特定結(jié)構(gòu)的多乙締基硅油為原料，與一定重量 配比的活性聚合單體進(jìn)行聚合反應(yīng)，制備新型有機(jī)娃拒水劑，其分子結(jié)構(gòu)成梳狀，骨干為有 機(jī)娃主鏈，側(cè)鏈為聚合接枝的高分子樹(shù)脂，既具有樹(shù)脂與基材良好的相容性，又具有有機(jī)娃 表面能低，拒水效果顯著的特點(diǎn)。特別當(dāng)該多乙締基硅油為甲基封端，乙締基位于側(cè)鏈時(shí)， 梳狀結(jié)構(gòu)更為明顯，性能優(yōu)異。
[0020] 同時(shí)，在研究中還發(fā)現(xiàn)，所述多乙締基硅油的粘度和乙締基含量也對(duì)拒水劑的性 能有著重要影響，當(dāng)合理控制所述多乙締基硅油的粘度為30000-60000cst，乙締基含量為 3-6%時(shí)，可使拒水效果得分高達(dá)90分。
[0021] 本發(fā)明所述新型有機(jī)娃拒水劑的制備方法，在溫度0-150°C或紫外線照射條件下， 合理控制反應(yīng)時(shí)間，W此控制多乙締基硅油和聚合單體的交聯(lián)反應(yīng)進(jìn)程，保證制得的新型 有機(jī)娃拒水劑的優(yōu)良拒水性和耐久性。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下有益效果：
[0023] 本發(fā)明將特定的多乙締基硅油與聚合單體進(jìn)行交聯(lián)，制備得到新型有機(jī)娃拒水 劑，具有優(yōu)良的拒水效果，同時(shí)，與基材相容性好，提高拒水劑的耐久性。可W有機(jī)溶劑稀釋 后處理基材，亦可制備成乳液用于織物處理，減少有機(jī)溶劑的使用。
[0024] 本發(fā)明所述新型有機(jī)娃拒水劑的制備方法，控制方法簡(jiǎn)單，便于工業(yè)應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0025]W下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的新型有機(jī)娃拒水劑及其制備方法作進(jìn)一步詳細(xì) 的說(shuō)明。
[0026] 本發(fā)明所述多乙締基硅油購(gòu)自建德市聚合新材料有限公司。
[0027] 拒水效果測(cè)試方法：布料為棉布，一進(jìn)一扎，布料處理溫度為 120°CX4min+160°CX2min，將拒水劑稀釋至1%后處理布料，使用AATCC22-2010標(biāo)準(zhǔn)判 分。
[0028] 耐久性測(cè)試方法：W3%洗衣粉濃度，上述拒水處理后的布料于45°C洗涂15min后 沖洗干凈，烘干測(cè)試拒水效果。 陽(yáng)〇29] 實(shí)施例1
[0030] 本實(shí)施例一種新型有機(jī)娃拒水劑，W重量份計(jì)，包括如下原料組分：
[0031] 多。鴻基哇油（1 OOOcst,乙婦基含量3.0% ) 100份 苯擔(dān)棘 屋0粉 (X-甲基巧締酸甲醋 20份 過(guò)氧化采甲醜（引發(fā)剝） 表輸 二甲幕 100紛，
[0032] 所述多乙締基硅油具有如下結(jié)構(gòu)特征：
[0034] 上述新型有機(jī)娃拒水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0035] 將100重量份多乙締基硅油、20重量份苯乙締、20重量份a -甲基丙締酸甲醋、5 重量份過(guò)氧化苯甲酯、100重量份二甲苯混合均勻后，加熱至110°c反應(yīng)地，即得新型有機(jī) 娃拒水劑，乳白色粘稠液體。
[0036] 使用二甲苯稀釋到質(zhì)量濃度1%后處理布料，得分80;重復(fù)洗涂3次后，得分75。
[0037] 實(shí)施例2
[0038] 本實(shí)施例一種新型有機(jī)娃拒水劑，W重量份計(jì)，包括如下原料組分：
[0039] 多乙婦基哇油（500cst，乙難基含量6.0% ) 100份 巧-甲基巧婦酸了廳 5巧輸 a-甲基丙婦酸甲酶 50份 猶戴二異了膳（穿1潑剝） 2輸 氯仿 500紛，
[0040] 所述多乙締基硅油具有如下結(jié)構(gòu)特征：
[0042] 上述新型有機(jī)娃拒水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0043] 將100重量份多乙締基硅油、50重量份a-甲基丙締酸甲醋、50重量份a-甲基 丙締酸下醋、2重量份偶氮二異下臘、500重量份氯仿混合均勻后，加熱回流溫度（62°C)反 應(yīng)地，即得新型有機(jī)娃拒水劑，透明液體。使用氯仿稀釋到質(zhì)量濃度I%后處理布料，得分 85 ;重復(fù)洗涂3次后，得分80。 W44] 實(shí)施例3
[0045]本實(shí)施例一種新型有機(jī)娃拒水劑，W重量份計(jì)，包括如下原料組分：
[0046] 多乙婦基哇油（lOOcst，乙烯基含量10.0%) 100份 丙蹄酸 250份 丙締甲醜胺 250份 過(guò)氧化二苯甲醜（引發(fā)劑） 3份 異巧苯過(guò)氧化說(shuō)（引發(fā)劑） 2份 乙酸了醋 500份，
[0047]所述多乙締基硅油具有如下結(jié)構(gòu)特征：
[0049] 上述新型有機(jī)娃拒水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0050] 將100重量份多乙締基硅油、250重量份丙締酸、250重量份丙締甲酯胺、3重量 份過(guò)氧化二苯甲